[发明专利]氧化石墨烯/有机空心二氧化硅纳米复合材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201911155003.1 申请日: 2019-11-20
公开(公告)号: CN111056550B 公开(公告)日: 2023-02-28
发明(设计)人: 陈连喜;方金金;吕博 申请(专利权)人: 武汉理工大学
主分类号: C01B32/198 分类号: C01B32/198;C01B33/18;B01J20/10;B01J20/20;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 代理人: 陈家安;项青
地址: 430070 湖*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 氧化 石墨 有机 空心 二氧化硅 纳米 复合材料 制备 方法
【说明书】:

发明公开了一种氧化石墨烯/有机空心二氧化硅纳米复合材料的制备方法。它包括如下步骤,步骤一:制备氧化石墨烯;步骤二:制备有机空心二氧化硅;采用抗碱性较弱的有机硅烷和抗碱性较强的有机硅烷制备具有核壳结构的有机硅烷组合物,采用NaOH溶液刻蚀,得到有机空心二氧化硅;步骤三:制备氧化石墨烯/有机空心二氧化硅纳米复合材料;使有机空心二氧化硅带正电荷,再与带负电荷的氧化石墨烯结合,得到氧化石墨烯/有机空心二氧化硅纳米复合材料。本发明具有吸附性能优异的优点。

技术领域

本发明涉及纳米复合材料领域,更具地地说它是氧化石墨烯/有机空心二氧化硅纳米复合材料的制备方法。

背景技术

自从2004年,Geim等利用机械剥离法获得了稳定存在的石墨烯以来,因为其具有优异的电学性能,优良的导热性能,大的比表面积,高杨氏模量和断裂强度,石墨烯一直吸引着研究者极大的兴趣。

作为石墨烯的衍生物,氧化石墨烯不仅具有石墨烯的大比表面积、优良的导热性能以及优异的机械性,而且经过深度氧化后使其含有大量的含氧基团,这些含氧基团不仅为氧化石墨烯提供大量的活性位点,也使氧化石墨烯具有良好的亲水性能,容易经过超声分散在水和其它极性溶剂中。但是氧化石墨烯具有容易发生团聚的缺点,因此需要对氧化石墨烯进行改性或者使氧化石墨烯与其它材料复合。

二氧化硅具有低密度,低毒,良好的生物相容性,优异的化学和热稳定性等优点。通过氧化石墨烯和二氧化硅材料的复合,可以很大程度上抑制氧化石墨烯的团聚,两者优势互补。然而,在氧化石墨烯和二氧化硅复合材料的合成中,无机二氧化硅表面仅存在的硅羟基不足以满足实际应用的需求,并且大多数是没有任何空心或者介孔结构的固体二氧化硅球,因此制备带有有机基团和特殊结构的二氧化硅能使复合物的性能得到提升以满足实际应用尤其在吸附上应用的需求。

因此,现亟需开发一种具有较好的吸附性能的氧化石墨烯和二氧化硅复合材料。

发明内容

本发明的目的是为了提供一种氧化石墨烯/有机空心二氧化硅纳米复合材料的制备方法;本发明采用异位电荷相互作用(即,通过滴加盐酸使有机空心二氧化硅带上正电,再与带负电的氧化石墨烯进行异位复合),不仅解决了氧化石墨烯在水中难以分离的问题,而且阻止了氧化石墨烯的团聚;此外,由于氧化石墨烯和有机空心二氧化硅的高表面积,将其结合之后使得复合材料具有优异的吸附性能。

为了实现上述目的,本发明的技术方案为:氧化石墨烯/有机空心二氧化硅纳米复合材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤,

步骤一:制备氧化石墨烯;

步骤二:制备有机空心二氧化硅;

采用抗碱性较弱的有机硅烷和抗碱性较强的有机硅烷制备具有核壳结构的有机硅烷组合物,采用NaOH溶液刻蚀,得到有机空心二氧化硅;

步骤三:制备氧化石墨烯/有机空心二氧化硅纳米复合材料;

使有机空心二氧化硅带正电荷,再与带负电荷的氧化石墨烯结合,得到氧化石墨烯/有机空心二氧化硅纳米复合材料。

在上述技术方案中,在步骤一中,制备氧化石墨烯包括如下步骤:

S11:在三口烧瓶中加入3~9g石墨粉、1~3g硝酸钠和100~150mL浓硫酸加入到上述混合体系中,控制系统温度低于5℃,在此状态下反应2~3h;得到第一体系;

S12:将18~30g高锰酸钾在1h内分多次加入到上述第一体系中,并通过冰水浴维持第一体系温度不超过10℃;

然后经过机械搅拌1~2h后,将冰水浴转为温水浴,并将第一体系温度维持在35℃左右,机械搅拌2~4h;得到第二体系;

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