[发明专利]氧化石墨烯/有机空心二氧化硅纳米复合材料的制备方法

权利要求书

1.氧化石墨烯/有机空心二氧化硅纳米复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤，

步骤一：制备氧化石墨烯；

步骤二：制备有机空心二氧化硅；

采用抗碱性较弱的有机硅烷和抗碱性较强的有机硅烷制备具有核壳结构的有机硅烷组合物，采用NaOH溶液刻蚀，得到有机空心二氧化硅；

步骤三：制备氧化石墨烯/有机空心二氧化硅纳米复合材料；

使有机空心二氧化硅带正电荷，再与带负电荷的氧化石墨烯结合，得到氧化石墨烯/有机空心二氧化硅纳米复合材料；

在步骤二中，制备有机空心二氧化硅，包括如下步骤：

S21：将0.3～0.4mL的乙烯基三乙氧基硅烷或2-氰基丙基三乙氧基硅烷加入到含有40～50mL的去离子水和5～10mL的无水乙醇的溶液中，在35℃反应2～3h；得到第三体系；

S22：将0.5～1.0mL的氨水加入到上述第三体系中，反应6～10h；得到第四体系；

S23：将0.4～0.5mL的3-硫氰基丙基三乙氧基硅烷(TCPTES)加入上述第四体系中，再继续搅拌6～8h；得到第二产物；

S24：将第二产物进行固液分离，得到第三产物；

分别用去离子水和乙醇洗涤第三产物后，将第三产物放入温度为70℃干燥箱中烘干，得到2.0～2.5mg核壳结构的有机功能化的二氧化硅；

S25：将上述S24中制备得到的核壳结构的有机功能化的二氧化硅加入0.5～1.0mol/L浓度的氢氧化钠溶液中，超声5～10min，使核壳结构的有机功能化的二氧化硅分散，在60℃反应10～12h；得到第四产物；

S26：最后，离心分离，分别用去离子水和乙醇洗涤第四产物多次后，将第四产物放入温度为70℃干燥箱中烘干，得到0.7～1.2mg有机空心二氧化硅。

2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯/有机空心二氧化硅纳米复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤一中，制备氧化石墨烯包括如下步骤：

S11：在三口烧瓶中加入3～9g石墨粉、1～3g硝酸钠和100～150mL浓硫酸形成混合体系，控制系统温度低于5℃，在此状态下反应2～3h；得到第一体系；

S12：将18～30g高锰酸钾在1h内分多次加入到上述第一体系中，并通过冰水浴维持第一体系温度不超过10℃；

然后经过机械搅拌1～2h后，将冰水浴转为温水浴，并将第一体系温度维持在35℃，机械搅拌2～4h；得到第二体系；

S13：使用200～300mL去离子水缓慢加入到上述第二体系中进行快速搅拌，并控制第二体系温度不超过90℃；搅拌15～30min后，将100～200mL双氧水缓慢的加入到上述第二体系中，直到体系变为亮黄色即可停止加入；得到第一产物；

S14：将第一产物用1.45mol/L的稀盐酸数次洗涤，直至第一产物加入氯化钡无沉淀生成；再用水洗涤多次，直至第一产物加入硝酸银无沉淀生成；最后将第一产物进行冷冻干燥，得到氧化石墨烯。

3.根据权利要求2所述的氧化石墨烯/有机空心二氧化硅纳米复合材料的制备方法，其特征在于：S11中，在三口烧瓶中加入石墨粉和硝酸钠，两者的量分别为6g和3g；浓硫酸为150mL；控制系统温度低于5℃，在此状态下反应3h；

S12中，加入的高锰酸钾为24g；

S13中，去离子水为270mL。

4.根据权利要求1所述的氧化石墨烯/有机空心二氧化硅纳米复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤二中，有机空心二氧化硅至少为硫氰基功能化的空心二氧化硅或巯基功能化的空心二氧化硅或脲基功能化的空心二氧化硅或氨基功能化的空心二氧化硅。

5.根据权利要求4所述的氧化石墨烯/有机空心二氧化硅纳米复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤S21中，添加的乙烯基三乙氧基硅烷或2-氰基丙基三乙氧基硅烷为0.3mL；

在步骤S23中，3-硫氰基丙基三乙氧基硅烷的添加量为0.4mL。