[发明专利]对甲苯磺酸依度沙班一水合物警示结构杂质的检测方法

权利要求书

1.对甲苯磺酸依度沙班一水合物中5个警示结构杂质的检测方法，其特征在于：所述检测方法采用反相高效液相色谱法，所述检测方法包括以下步骤：

（1）配制流动相：

流动相A：15mM～35mM磷酸盐缓冲溶液，并用酸或碱调节pH值为2.0～6.0；

流动相B：乙腈

（2）制备供试品溶液：称取对甲苯磺酸依度沙班一水合物样品，和10体积%～50体积%乙腈水溶液混合配制成供试品溶液，待用；

（3）制备杂质对照品溶液：分别称取杂质YD-Z30、YD-B-01、YD-A、YD-A-02、YD-1对照品，具体结构如下所示，加入容量瓶中，和10体积%～50体积%乙腈水溶液混合配制成杂质对照品溶液，待用；

（4）分别吸取上述等量的供试品溶液和杂质对照品溶液，注入高效液相色谱仪进行测定，其色谱条件包括：

色谱柱：C18柱；

检测器：UV检测器；

检测波长：195nm～215nm；

柱温：25℃～45℃；

流速：0.7ml/min～1.3ml/min；

采用上述色谱条件，使用流动相A和流动相B按照如下程序进行线性梯度洗脱：

。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：在所述的步骤（4）中，所述色谱柱为：长150mm～300mm，内径3mm～10mm，填充料粒径3μm～10μm。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：在所述的步骤（4）中，所述检测波长为200nm～210nm。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：在所述的步骤（4）中，所述柱温为30℃～40℃。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：在所述的步骤（4）中，所述流速为0.8ml/min～1.2ml/min。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的检测方法，其特征在于：在所述的步骤（1）中，所述磷酸盐缓冲溶液为磷酸二氢钾溶液，浓度为20mmol/L～30mmol/L。

7.根据权利要求1至5中任一项所述的检测方法，其特征在于：在所述的步骤（1）中，所述磷酸盐缓冲溶液的pH值为2.0～6.0；调节pH值用的酸选自乙酸、甲酸、磷酸、盐酸、酒石酸和草酸中一种或多种；调节pH值的碱选自氨水、氢氧化钠和氢氧化钾中一种或多种。

8.根据权利要求1至5中任一项所述的检测方法，其特征在于：所述的步骤（2）中，所述供试品溶液的浓度为0.5mg/ml～20mg/ml。

9.根据权利要求1至5中任一项所述的检测方法，其特征在于：所述的步骤（3）中，所述杂质对照品溶液中各杂质的浓度为0.05μg/ml～5μg/ml。

10.根据权利要求1至5中任一项所述的检测方法，其特征在于：在所述的步骤（4）中，其中供试品溶液和杂质对照品溶液各10μl～100μl，注入液相色谱仪。