[发明专利]一种N-乙酰-D-氨基葡萄糖的生产方法在审
| 申请号： | 201911151949.0 | 申请日： | 2019-11-22 |
| 公开（公告）号： | CN110684057A | 公开（公告）日： | 2020-01-14 |
| 发明（设计）人： | 卢健行;张建华;马善丽;卢建功;卢建智;姚珊珊 | 申请（专利权）人： | 山东润德生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07H1/00 | 分类号： | C07H1/00;C07H5/06 |
| 代理公司： | 37292 济南光启专利代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 赵文成 |
| 地址： | 271200 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氨基葡萄糖 乙酰 氨基葡萄糖盐酸盐 反应条件 生产途径 高纯度 甲壳素 浓盐酸 乙酰化 水解 生产 | ||
1.一种N-乙酰-D-氨基葡萄糖的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)以甲壳素为原料，在搅拌条件下采用间隔加料法将甲壳素分批加入浓盐酸中，采用梯度升温法缓慢升温至90-110℃，维持反应温度反应10-20min；
(2)反应所得混合液经脱色、重结晶后得氨基葡萄糖盐酸盐；
(3)将制得的氨基葡萄糖盐酸盐溶于吡啶中，加入三乙胺，在搅拌条件下加入乙酸酐，搅拌反应1-3h；
(4)步骤(3)所得反应产物抽滤，用丙酮洗涤后重结晶，真空干燥得N-乙酰-D-氨基葡萄糖。
2.根据权利要求1所述的一种N-乙酰-D-氨基葡萄糖的生产方法，其特征在于：步骤(1)中梯度升温法升温速率为10-15℃/h。
3.根据权利要求1或2所述的一种N-乙酰-D-氨基葡萄糖的生产方法，其特征在于：步骤(1)中所述浓盐酸为体积浓度30-40％的浓盐酸。
4.根据权利要求3所述的一种N-乙酰-D-氨基葡萄糖的生产方法，其特征在于：步骤(1)中甲壳素与浓盐酸质量比为1:(5-8)。
5.根据权利要求1所述的一种N-乙酰-D-氨基葡萄糖的生产方法，其特征在于：步骤(2)中所述脱色过程为：向反应混合液中加入活性炭进行脱色吸附，在40-50℃搅拌2-4h后过滤。
6.根据权利要求5所述的一种N-乙酰-D-氨基葡萄糖的生产方法，其特征在于：活性炭在混合液中的质量分数为4-8％。
7.根据权利要求1所述的一种N-乙酰-D-氨基葡萄糖的生产方法，其特征在于：步骤(2)中重结晶采用85-95％乙醇溶液进行。
8.根据权利要求1所述的一种N-乙酰-D-氨基葡萄糖的生产方法，其特征在于：步骤(3)中反应过程用甲醇钠调节pH值7-8。
9.根据权利要求8所述的一种N-乙酰-D-氨基葡萄糖的生产方法，其特征在于：步骤(3)中氨基葡萄糖盐酸盐与乙酸酐的摩尔比为1：(2-5)。
10.根据权利要求1所述的一种N-乙酰-D-氨基葡萄糖的生产方法，其特征在于：步骤(4)中用丙酮重结晶。
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