[发明专利]一种组织可控的超高纯钴板的制备方法及其应用

说明书

本发明公开了一种组织可控的超高纯钴板的制备方法及其应用，制备方法包括：冷压成型、高真空度垂熔、高真空度电子束熔炼炉、氩气室不锈钢包套、道次锻造变形量和总变形量协同控制的三维高速等温热锻开坯、变角度交叉控制轧制和热处理，车削加工，包装等步骤，制备的超高纯钴纯度≥99.995％，平均晶粒度为10～40μm，板材中fcc结构的β‑Co的含量超过50％，透磁率大于70％，透磁率不均匀性小于1％。本发明所设计的制备方法，能够有效控制成品的晶粒尺寸和晶粒度的分布，调控成品组织分布，这为其用作高品质靶材提供了原材料保障。

技术领域

本发明属于特种材料设计制备技术领域，尤其涉及一种组织可控的超高纯钴板的制备方法及其应用。

背景技术

金属钴是典型的铁磁性金属，未被磁化时，其内部分为许多自发磁化的磁畴(磁化趋于饱和)，由于磁畴与磁畴之间彼此的磁矩方向以及大小都不相同，因此此时铁磁性物质的净磁矩以及磁化矢量都表现为零。当施加以一定的外部磁场时，原先随机排列的磁畴的取向将趋于一致，此时铁磁体会表现出较强的磁性。钴及钴基合金作为磁性材料，目前广泛地应用于光电器件、磁记录磁头及集成电路等元器件的制备中，而高纯钴(纯度≥5N)则常用于制备磁性溅射靶材，作为制备半导体芯片接触层的原材料。

钴为同素异形体，室温下为密排六方(hcp)α-Co，高温下为面心立方(fcc) β-Co。由于hcp相与fcc相结构上的差异，决定了二者不同的磁性能特征，相比于面心立方，密排六方需要更大的磁场才能达到饱和，因此，控制室温下fcc结构β-Co的含量可提高靶材的磁控溅射效率和成膜性能。

新一代信息技术产业技术的飞速发展，对高纯金属材料及溅射靶材的需求越来越大，同时也对靶材物理化学性质、组织结构、综合性能、服役过程中靶材稳定性以及组件整体品质一致性等方面具有严格的要求。透磁率是考核靶材溅射性能的重要指标，采用高透磁率的磁性靶材可将磁场尽可能集中在靶材中，使辉光过程更为稳定，因此，提高垂直靶面的透磁率可提升真空下溅射成膜性能。

目前，高纯钴溅射靶材的制备工艺主要有熔炼铸锭法、粉末冶金法、等离子喷涂制备溅射靶材等。熔炼铸锭法是将高纯钴原料进行中频感应真空熔炼，再将坯锭进行锻造轧制加工等手段制备成靶材，通过常规的中频感应真空熔炼得到的坯料晶粒较粗大，且容易产生带状组织，降低靶材的溅射性能。粉末冶金法是将高纯钴粉经过热压或等静压成型，然后进行真空烧结提高综合性能，采用粉末冶金法可避免熔炼铸锭法中常出现的强织构取向现象，易获得织构随机、均匀性较好的靶材，但制备过程中带入杂质会降低靶材纯度，不利于溅射成膜性能。等离子喷涂制备溅射靶材是利用等离子火焰加热高纯钴到熔融或半熔融状态，借助高速惰性气体将其雾化形成小的熔滴，并在冲击力作用下将其沉积到基体上，快速冷却凝固成金属涂层靶材，此方法通过惰性气体保护可获得氧含量低、杂质少的涂层，且沉积率高、速度快，但是喷涂组织具有多孔性，靶材内会产生大量微米级孔洞，降低靶材的致密性和镀膜稳定性。

发明内容

针对现有技术中磁控溅射用钴靶材纯度低、晶粒大小分布不均、面心立方 fcc结构的β-Co相含量偏低、透磁率不达标的问题，本发明的目的在于提供一种组织可控的超高纯钴板的制备方法及其应用，通过熔炼法制备高纯度坯锭，将板坯经多次三维高速等温热锻开坯，采用变角度交叉轧制工艺，获得综合性能优良的超高纯钴靶材。

为了达到上述目的，本发明提供以下技术方案：一种组织可控的超高纯钴板的制备方法，包括以下步骤：

(1)冷压成型：将钴粉进行冷等静压成型，得到冷等静压成型坯锭；

(2)真空垂熔：将步骤(1)所得冷等静压成型坯锭进行真空垂熔处理，得到真空垂熔坯锭；

(3)电子束熔炼：将步骤(2)所得真空垂熔坯锭进行至少2次电子束熔炼，得到高致密坯锭；

(4)包套：将步骤(3)所得高致密坯锭在氩气室进行不锈钢包套，得到包套的坯锭；

(5)三维高速等温热锻开坯：