[发明专利]石墨电极的制备方法及对2–氨基偶氮甲苯的检测

权利要求书

1.一种应用β–环糊精修饰的石墨电极检测2–氨基偶氮甲苯的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：

步骤A，将β–环糊精修饰的石墨电极按照三电极工作体系连接后，将三电极置于待测溶液中；

步骤B，利用峰电流与2–氨基偶氮甲苯浓度之间的关系公式：

I_p＝(1.4504±0.0016)c+1.472×10^-6±1.47×10^-8(1)

对待测溶液进行检测，

其中，I_p表示峰电流值，单位为A；c表示2–氨基偶氮甲苯的浓度，单位为mol·L^-1；

其中，所述β–环糊精修饰的石墨电极，包括石墨棒，所述石墨棒的一端缠绕有铜丝，另一端的端面具有石蜡层，所述石墨棒表面通过电聚合有β–环糊精修饰层；

其中，所述β–环糊精修饰的石墨电极的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1，制备石墨电极；

所述步骤1具体为：

步骤1.1，提供石墨棒，进行清洗、晾干后备用；

步骤1.2，将经过步骤1.1处理过的石墨棒放入石蜡熔融液中一段时间，然后取出晾干备用；

步骤1.3，将铜丝打磨后缠绕在所述石墨棒的一端并进行固定；

步骤1.4，将所述石墨棒进行打磨和抛光后进行清洗，然后利用石蜡封住所述石墨棒未缠绕铜丝的一端的端面，即得所述石墨电极；

步骤2，将所述石墨电极置于含有β–环糊精的缓冲溶液中，在所述石墨电极表面通过电聚合β–环糊精修饰层，即得β–环糊精修饰的石墨电极，所述步骤2具体为：

步骤2.1，将所述石墨电极置于缓冲溶液中，所述缓冲溶液中含有β–环糊精；

步骤2.2，将缓冲溶液中的石墨电极通电，在限定扫描电位范围内连续循环扫描若干圈，即制得所述β–环糊精修饰的石墨电极；

所述缓冲溶液的pH为5.91～7.73，所述缓冲溶液中的β–环糊精浓度为1.0×10^-4mol·L^-1～9.0×10^-3mol·L^-1；所述缓冲溶液为磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲溶液、磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液、磷酸二氢钾-硼砂缓冲溶液或PBS；

所述步骤2.2中，在0.3–0.9V、0.2–1.0V、0.1–1.1V、0–1.2V、-0.2–1.4V、-0.4–1.6V扫描电位范围内、以0.1V·s^-1的扫速连续循环扫描6～22圈。

2.如权利要求1所述的应用β–环糊精修饰的石墨电极检测2–氨基偶氮甲苯的方法，其特征在于，所述三电极工作体系包括信号连接的CHI610D电化学工作站和计算机，所述CHI610D电化学工作站设有工作电极接口、参比电极接口和辅助电极接口共3个电极接口，工作电极接口、参比电极接口和辅助电极接口分别与β-环糊精修饰的石墨电极、饱和甘汞电极、铂电极对应连接。

3.如权利要求1所述的应用β–环糊精修饰的石墨电极检测2–氨基偶氮甲苯的方法，其特征在于，所述步骤B中的公式(1)按照如下步骤得到：

首先，将连接好的三电极工作体系的三电极放入含标准2–氨基偶氮甲苯的缓冲溶液样品溶液中；在差分脉冲法下富集1～6min后，在扫描电位为0.3–0.9V、0.2–1.0V、0.1–1.1V、0–1.2V、-0.2–1.4V、-0.4–1.6V的条件下进行线性伏安扫描，记录峰电流I_p，

其中，所述缓冲溶液样品溶液中标准2–氨基偶氮甲苯的浓度为3.0×10^-7～3.0×10^-5mol·L^-1；

然后，通过分析测得的峰电流I_p，峰电流I_p与缓冲溶液样品溶液中标准2–氨基偶氮甲苯的浓度值之间满足公式(1)。

4.如权利要求1所述的应用β–环糊精修饰的石墨电极检测2–氨基偶氮甲苯的方法，其特征在于，所述步骤B的具体检测过程为：

步骤B.1，将三电极工作体系的三电极放入待测溶液中，接通电源；

步骤B.2，在差分脉冲法下，富集1～6min后，在扫描电位为在扫描电位为0.3–0.9V、0.2–1.0V、0.1–1.1V、0–1.2V、-0.2–1.4V、-0.4–1.6V的条件下进行线性伏安扫描，记录峰电流I_p；

步骤B.3，将测得的待测溶液中2–氨基偶氮甲苯的峰电流I_p代入公式(1)中，即可计算出待测溶液中2–氨基偶氮甲苯的浓度。