[发明专利]一种镍-碳基材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种镍‑碳基材料的制备方法。该镍‑碳基材料的制备方法为：将可溶性镍盐和二元有机酸，分别分散于酰胺类有机溶剂后制成一定浓度的母液。在搅拌的条件下，按Ni²⁺/‑COOH(有机酸根)为20:1～1:10的摩尔比例，将上述母液混合。搅拌0.5h～10h后，转移至压力容器，在200℃～300℃温度下，静置12h～72h。将沉淀物分离、醇洗涤、真空干燥后制得该镍‑碳基材料。该材料，具有较高的热稳定性，比表面高达234m²/g，有望应用于电极、磁性、催化等材料等领域。

技术领域

本发明属于碳基材料的制备技术领域，具体涉及到一种镍-碳基材料的制备。

背景技术

镍是地壳中含量较多的过渡金属元素，是常用的催化和磁性材料。自1902年Normann实现了镍基催化剂催化加氢以来，镍基材料的研究引起研究者的关注。尤其是近年来，镍基材料的研究，包括其制备方法和应用领域取得显著发展，开发出新型镍基材料，并广泛应用于羰基化合物的加氢、磁性材料等等。

专利CN105289614A公布了一种用于制氢的镍-碳催化剂的制备，先制备Ni-MOF材料，继而通过热解碳化获得镍-碳材料。专利CN105436498A公布了一种镍碳纳米复合微球的制备，先制备氢氧化镍，脱羟基后与吡咯、吡啶或丙烯腈混合，高温密闭下合成镍碳纳米复合微球。专利CN104492442A公布了一种氧化镍碳纳米管催化剂，采用聚二烯基丙二甲基氯化铵处理的碳纳米管与氯化镍共沉淀法获得。专利CN108314007A公布了一种镍单质填充的碳纳米管材料。专利CN102303126A公布了一种花状镍碳纳米管复合材料。虽然镍碳基材料的合成取得了一定的进展，然而合成过程多需要多步过程，材料结构较难控制。因此，开发一种操作简单，结构易于控制的镍碳材料的制备方法十分必要。

发明内容

本发明的意义在于发展了一种镍碳基材料的合成方法，制备过程简单，材料比表面积大，稳定性高，有望应用于电极、磁性、催化等材料等领域。

本发明涉及的镍碳材料通过以下方案制备：将可溶性镍盐和二元有机酸，分别分散于酰胺类有机溶剂后制成一定浓度的母液；其中Ni离子浓度为：Ni²⁺：0.01～2.5mol/L，二元有机酸母液中有机酸根离子的浓度为：-COOH为0.01～2.5mol/L；在搅拌条件下，按Ni²⁺/-COOH为20:1～1:10的摩尔比例，将上述的母液混合，搅拌0.5h～10h后，转移至合成釜，在200℃～300℃温度下，静置12h～72h；将沉淀物分离、醇洗涤、真空干燥后制得该镍-碳基材料。所述镍基化合物为硝酸镍、氯化镍、乙酸镍中的一种或多种；所述二元有机酸为：乙二酸、丙二酸、丁二酸、辛二酸、2，5-呋喃二甲酸、2，5-吡啶二甲酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸中的一种或多种。所述酰胺类有机溶剂为：甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N-乙基甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺中的一种或多种。合成釜中优选温度为：250℃～300℃，静置时间为：12h～24h。用于醇洗涤的醇可以为甲醇、乙醇中的一种或两种；真空干燥的温度为80℃～100℃，干燥时间为12～24h。

本发明所涉及的镍碳材料的制备方法，以水合硝酸镍与2，5-呋喃二甲酸在N，N-二甲基甲酰胺中合成镍碳材料为例，其原理如下：(1)镍与2，5-呋喃二甲酸通过配位作用，生成配位聚合物；(2)通过高温长时间晶化处理，2，5-呋喃二甲酸逐渐脱氧碳化，形成疏松的结构。

附图说明：

图1为实施例1中所述镍碳材料的扫描电镜图，为多孔性疏松结构。

具体实施方式：

为了对本发明进行进一步详细说明，下面给出几个具体实施案例，但本发明不限于这些实施例。

实施例1