[发明专利]一种石墨烯增韧碳化硅陶瓷的制备方法

说明书

一种石墨烯增韧碳化硅陶瓷的制备方法，包括以下步骤：(A)将碳化硅粉体、石墨烯粉体、烧结助剂和溶剂混合后粉碎以制备碳化硅浆料；(B)将碳化硅浆料干燥、粉碎后过筛，制备混合均匀的复合粉体；(C)将复合粉体装入模具中，施加单向压力以得到复合粉体压坯；(D)将装有复合粉体压坯的模具放入烧结炉中，在真空环境下炉温升至温度T1后，进行升温加压‑降温无压的循环烧结工艺以制备石墨烯增韧碳化硅陶瓷。本发明利用高温加压‑低温无压的真空循环烧结技术，有效地解决了现有技术中烧结温度高、致密化速度慢、致密度低的问题，在较低的温度下快速地获得致密度更高的石墨烯增韧碳化硅陶瓷。

技术领域

本发明涉及无机非金属材料领域，具体涉及一种石墨烯增韧碳化硅陶瓷的制备方法。

背景技术

碳化硅陶瓷具有很高的高温强度，在1600℃仍可保持相当高的抗弯强度，耐热性能优于其他陶瓷，并且抗辐射、耐腐蚀与抗氧化性能，是一种重要的高温结构材料，广泛应用于高性能发动机、防弹装甲、耐磨部件、耐火材料、密封零件等领域。在核工业的应用也有近五十年的历史，例如作为高温气冷堆TRISO燃料颗粒包覆层和聚变反应堆的第一壁结构材料。

碳化硅与其他陶瓷一样，是一种脆性材料，抗拉强度较低，塑性和韧性很差，限制了陶瓷材料的应用范围，因此，陶瓷材料的强韧化一直是材料学家长期关注的问题。石墨烯是目前已知的最薄也最坚硬的纳米材料，具有超薄、超轻、超柔韧、超高强度、超强导电性、优异的导热和透光性等特性，是一种理想的陶瓷基复合材料增强相，可应用于碳化硅等陶瓷材料中，以改善材料的韧性、导热、导电等性能。

石墨烯能否在碳化硅陶瓷材料中充分发挥其增强效果，其石墨烯/碳化硅陶瓷致密化程度是一个重要的影响因素。单纯的碳化硅陶瓷烧结致密化的难度本就大，引入石墨烯后，碳化硅陶瓷的烧结性能会进一步降低，材料致密度下降，气孔率增加，这些均不利于发挥石墨烯的增强效果。

目前公开的石墨烯/碳化硅陶瓷致密化制备方法的合成路径主要包括无压烧结和放电等离子烧结两种方式。其中，无压烧结工艺首先通过注模/模压/流延和/或冷等静压成预制坯，随后进行真空或惰性气氛下无压烧结成形，即对预制坯实施单一的升温、保温(烧结)、降温过程，最终获得致密碳化硅陶瓷材料，该工艺很难获得高致密度材料，而且烧结温度普遍偏高，碳化硅易转化成α-碳化硅，不利于在核领域的应用，同时高温还易损害石墨烯的二维结构，不利于发挥石墨烯的增强效果。放电等离子烧结将石墨烯/碳化硅粉装入石墨模具内，利用上、下模冲及通电电极将特定烧结电源和压制压力施加于粉末，经放电活化、热塑变形和冷却完成了石墨烯/碳化硅陶瓷的烧结成形，该工艺方法虽然在较低温度下实现了石墨烯/碳化硅陶瓷快速致密化，但由于整个烧结过程是在带压密闭模具内实现，材料内部不可避免存在一些无法释放的封闭气孔，材料更进一步的致密化受阻，石墨烯的增强效果也无法得到充分体现。

因此，有必要设计一种石墨烯增韧碳化硅陶瓷的制备方法，以获得致密度更高的石墨烯增韧碳化硅陶瓷。

发明内容

本发明的目的在于提供一种石墨烯增韧碳化硅陶瓷的制备方法，其重新设计烧结步骤，利用高温加压-低温无压的真空循环烧结技术，有效地解决了现有技术中烧结温度高、致密化速度慢、致密度低的问题，在较低的温度下快速地获得致密度更高的石墨烯增韧碳化硅陶瓷。