[发明专利]一种可控水滴回弹方向的超疏水石墨烯基褶皱薄膜的制备方法

说明书

一种可控水滴回弹方向的超疏水石墨烯基褶皱薄膜的制备方法，属于防冰领域。本发明实现了冷水滴撞击后弹起方向可偏离表面，将对防冰效率大大的提升。本发明通过干法转移将rGO薄膜转移至双轴向拉伸的基底薄膜上，依次回缩基底膜四个方向的力，得到不规则褶皱薄膜；通过法，在rGO表面生长SiO₂纳米粒子，并通过FDTS改性得到微‑纳分级结构的SiO₂/rGO褶皱薄膜。本发明的薄膜在‑20℃，水接触角仍然大于150°，滚动角小于4°，表现出优异的低温超疏水特性。同时，在‑10℃，过冷水滴撞击薄膜表面，由于其不规则的微结构使固体与液体之间的粘滞力分布不对称，因此，水滴发生不对称的回缩，使得回弹方向在固定方向上发生偏移。

技术领域

本发明属于防冰领域；具体涉及一种可控水滴回弹方向的超疏水石墨烯基褶皱薄膜的制备方法。本发明提供了一种在低温冷凝条件下，具有超疏水特性的石墨烯基不规则褶皱薄膜的制备方法，此薄膜可用于控制过冷水滴撞击后的回弹方向。

背景技术

积冰对飞行器、风力发电机叶片、太阳能电池板和热交换器等带来一系列的安全、效率及经济问题。超疏水表面因其良好的憎水性，被认为是防冰领域的理想策略之一。目前，超疏水表面用于防冰领域的研究已取得一定的进展，主要集中在加快过冷水滴回弹、延缓过冷水滴结冰和降低固-液之间的冰粘附力。然而，对于过冷水滴撞击后的回弹方向研究较少。若水滴撞击超疏水表面后沿竖直方向弹起并反复运动，直至液滴动能消耗掉，这样水滴最后仍会静止在冷的超疏水表面而结冰。

发明内容

过冷水滴撞击超疏水表面后的回弹方向在防冰领域具有潜在的意义。然而，在低温冷凝条件下，保持薄膜表面超疏水特性的同时，如何控制冲击水滴的回弹方向仍然是一个挑战。本发明实现了冷水滴撞击后弹起方向可偏离表面，将对防冰效率大大的提升。

本发明采用改进的Hummers法制备，利用浓硫酸为插层剂打开天然石墨的片层、高猛酸钾为强氧化剂，及双氧水对未反应的氧化剂进行还原，得到氧化石墨烯，并用氢碘酸作为还原剂对抽滤得到的氧化石墨烯薄膜进行还原，得到rGO薄膜。

然后通过干法转移将rGO薄膜转移至双轴向拉伸的VHB 4910基底薄膜上，通过基底膜四个方向的依次回缩，对石墨烯薄膜施加压缩力，得到不规则rGO褶皱薄膜；通过法，在rGO表面生长SiO₂纳米粒子，得到微-纳分级结构的SiO₂/rGO褶皱薄膜；最后利用低表面能1H,1H,2H,2H-全氟癸基三氯硅烷(FDTS)对褶皱薄膜进行改性得到ISGF。对ISGF的室温(20℃)和不同低温条件下接触角和滚动角进行表征，并对过冷水滴动态冲击过程进行表征。

具体方案：可控水滴回弹方向的超疏水石墨烯基褶皱薄膜的制备方法是按下述步骤进行的：

步骤一、将还原氧化石墨烯(rGO)薄膜利用干法转移至预应变为400％的双轴向拉伸的丙烯酸基底膜上，然后依次释放基底膜四个方向的力，使基底膜回缩，得到rGO不规则褶皱薄膜；

步骤二、通过法，在步骤一获得的rGO不规则褶皱薄膜表面生长SiO₂纳米粒子。

步骤三、然后用FDTS改性，得到超疏水石墨烯基褶皱薄膜。

进一步地限定，步骤一所述还原氧化石墨烯(rGO)薄膜是通过下述步骤实现的：

步骤1.1：将23mL质量浓度为98％的浓硫酸用冰水浴冷却，然后加入1g天然石墨，在400r/min～600r/min下搅拌40min～60min，再分次缓慢加入6g KMnO₄，然后搅拌2.5h～3.5h；

步骤1.2：然后转移到温度为35℃～45℃的水浴中，以600r/min～800r/min的速率进行机械搅拌40min～50min，直至溶液开始变粘稠。