[发明专利]一种可控水滴回弹方向的超疏水石墨烯基褶皱薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种可控水滴回弹方向的超疏水石墨烯基褶皱薄膜的制备方法，其特征在于所述制备方法是按下述步骤进行的：

步骤一、将还原氧化石墨烯rGO薄膜利用干法转移至预应变为400 %的双轴向拉伸的丙烯酸基底膜上，然后依次释放基底膜四个方向的力，使基底膜回缩，得到rGO不规则褶皱薄膜；

步骤二、通过Stöber法，在步骤一获得的rGO不规则褶皱薄膜表面生长SiO₂纳米粒子；

步骤三、然后用FDTS改性，得到超疏水石墨烯基褶皱薄膜；

通过旋转薄膜的角度来控制水滴偏移的方向，实现水滴弹起方向的可控。

2.根据权利要求1所述一种可控水滴回弹方向的超疏水石墨烯基褶皱薄膜的制备方法，其特征在于步骤一所述还原氧化石墨烯rGO薄膜是通过下述步骤实现的：

步骤1.1：将23 mL 质量浓度为98 %的浓硫酸用冰水浴冷却，然后加入1 g天然石墨，在400 r/min~ 600 r/min下搅拌40 min ~ 60 min，再分次缓慢加入6 g KMnO₄，然后搅拌2.5h ~ 3.5 h；

步骤1.2：然后转移到温度为35℃~45 ℃的水浴中，以600 r/min~ 800 r/min的速率进行机械搅拌40 min ~ 50 min，直至溶液开始变粘稠；

步骤1.3：再转移到70 ℃ ~ 90 ℃恒温水浴中机械搅拌，先少后多的分次加入80 mL蒸馏水，然后搅拌10 min ~ 20 min，加入60 mL蒸馏水稀释，再加入10.81 mL质量浓度为30 %的双氧水和60 mL去离子水组成的混合溶液，溶液变为金黄色，用去离子水离心洗涤至溶液pH值在5~6，超声30分钟得到氧化石墨烯水溶液；

步骤1.4：用去离子水将步骤1.3制备的氧化石墨烯水溶液稀释至浓度为0.2 mg/mL，取5 mL ~ 6 mL真空抽滤到直径为50 mm，孔径为0.45 μm的聚四氟乙烯薄膜上，50 ℃烘箱干燥，得到GO薄膜；将GO薄膜放入HI气氛中，在90 ℃ ~ 110 ℃烘箱中放置2 h，取出后放入120 ℃烘箱中去除薄膜上多余HI。

3.根据权利要求2所述一种可控水滴回弹方向的超疏水石墨烯基褶皱薄膜的制备方法，其特征在于步骤1.1中分6次等量加入 KMnO₄，时间间隔为5min。

4.根据权利要求2所述一种可控水滴回弹方向的超疏水石墨烯基褶皱薄膜的制备方法，其特征在于步骤1.3中分6次加入蒸馏水；前4次添加量为5mL/次~ 10 mL/次，时间间隔为5min ~ 7 min，后两次的用量是每次20 mL/次~ 30 mL/次；时间间隔为1 min ~ 2 min。

5.根据权利要求1所述一种可控水滴回弹方向的超疏水石墨烯基褶皱薄膜的制备方法，其特征在于步骤二中将40 mL去离子水、10 mL无水乙醇和1mL ~ 2 mL的氨水混合均匀，加入80 mg ~ 120 mg的十六烷基三甲基溴化铵，得到混合液A，然后放入35 ℃ ~ 45 ℃的油浴中，将步骤一获得的rGO不规则褶皱薄膜放入混合液A中磁力搅拌4 h~ 6 h，然后逐滴加入1 mL ~ 2 mL的正硅酸乙酯，滴加完毕后继续搅拌10 h ~ 14 h，取出后用乙醇水溶液清洗，50 ℃ ~ 60 ℃下烘干。

6.根据权利要求1所述一种可控水滴回弹方向的超疏水石墨烯基褶皱薄膜的制备方法，其特征在于步骤三中用FDTS改性是将步骤二处理后的rGO不规则褶皱薄膜用FDTS的正己烷溶液浸泡30 s~ 50 s，然后真空干燥。

7.根据权利要求6所述一种可控水滴回弹方向的超疏水石墨烯基褶皱薄膜的制备方法，其特征在于FDTS的正己烷溶液的质量浓度为0.8 % ~ 1.1 %。

8.根据权利要求6所述一种可控水滴回弹方向的超疏水石墨烯基褶皱薄膜的制备方法，其特征在于浸泡30 s。

9.根据权利要求6所述一种可控水滴回弹方向的超疏水石墨烯基褶皱薄膜的制备方法，其特征在于在50 ℃ ~ 60 ℃下真空干燥10 h ~ 12 h。