[发明专利]可溶阳极在熔盐中制备金属铝和四氯化钛的装置及方法有效
申请号: | 201911119676.1 | 申请日: | 2019-11-15 |
公开(公告)号: | CN110983378B | 公开(公告)日: | 2020-12-18 |
发明(设计)人: | 焦汉东;焦树强;宋维力;陈浩森;方岱宁 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
主分类号: | C25C3/12 | 分类号: | C25C3/12;C25C3/08;C25C3/18;C25B1/26;C25B11/04 |
代理公司: | 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 | 代理人: | 张仲波 |
地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 可溶 阳极 熔盐中 制备 金属 氯化 装置 方法 | ||
本发明提供一种可溶阳极在熔盐中制备金属铝和四氯化钛的装置及方法,属于电化学冶金领域。所述装置包括阴极导电杆、阴极隔离罩、阴极铝出口、电解反应器、阴极液态铝、熔融电解质、阴极不锈钢网、阳极导电杆、阳极隔离罩、阳极TiCl4出口、反应隔离器空气罩、TiCxOy可溶阳极和阳极不锈钢网。所述方法是将氯化物熔盐置于不锈钢反应器中,并在惰性气体保护下加热;待所配电解质熔融之后将装有可溶阳极的阳极不锈钢料框下放至熔融盐中;同时将含有阴极导电杆的阴极隔离罩浸入熔融盐中,保温后电解;阴极所得液态铝金属采用真空抽滤和回收;阳极所得气体通过冷凝得到液态四氯化钛产物和一氧化碳或二氧化碳气体。
技术领域
本发明涉及电化学冶金领域,尤其涉及一种可溶阳极在熔盐中制备金属铝和四氯化钛的装置及方法。
背景技术
钛及钛合金因为密度小、比强度高、耐高温、抗腐蚀等优异的物理化学性质而得到现代社会的关注。近年来,随着高精尖科学技术的不断发展,具有超性能的钛合金及超高纯钛金属的应用领域不断扩大,而制备这些超性能或超高纯钛金属的原料——海绵钛的需求也日益增长。
目前,工业生产海绵钛的方法是Kroll法和Hunter法。而Hunter法由于比Kroll法生产成本高,所以目前在工业中广泛应用的方法只有Kroll法。虽然还有阴极直接电脱氧法(FFC)、钙热还原法(OS)、含钛可溶阳极电解法(MER和USTB)、金属氢化物还原法等方法可以实现钛的冶炼,但是这些方法目前还不能直接用于工业化生产钛。
Kroll法是以二氧化钛为原料,高温下二氧化钛与碳和氯气混合制备TiCl4,随后TiCl4通过镁热还原的方式得到金属钛;产生的副产物MgCl2则通过熔盐电解的方式得到金属镁和氯气,随后循环利用。该过程为间歇式作业,因此生产周期长,成本高昂;同时MgCl2电解之后二氧化钛再氯化的两步过程则造成了额外的空间、时间浪费。
故而如何缩短TiCl4的制备过程,同时有效提高该过程的空间、时间利用率显得十分必要,也是本发明所要解决的技术问题。
发明内容
本发明提供了一种可溶阳极在熔盐中电解制备金属铝及四氯化钛的装置和方法。本发明具有操作简单,成本低廉,易于规模化生产等特点。
本发明提供一种可溶阳极在熔盐中制备金属铝和四氯化钛的装置,所述装置包括阴极导电杆、阴极隔离罩、阴极铝出口、电解反应器、阴极液态铝、熔融氯化物-AlCl3电解质、不锈钢网、阳极导电杆、阳极隔离罩、阳极TiCl4出口、反应隔离器空气罩、TiCxOy可溶阳极和不锈钢网;
其中:所述电解反应器内充满熔融氯化物-AlCl3电解质,所述电解反应器上盖设有反应隔离器空气罩,在所述熔融氯化物-AlCl3电解质中的左右两侧分别设置有阴极隔离罩和阳极隔离罩,所述阴极隔离罩和阳极隔离罩的底部分别设置有阴极不锈钢网和阳极不锈钢网,所述阴极隔离罩和阳极隔离罩的内部分别装有阴极液态铝和TiCxOy可溶阳极,所述阴极隔离罩和阳极隔离罩的侧壁外分别设置有阴极铝出口和阳极TiCl4出口,所述阴极隔离罩的上部设置有插入阴极液态铝中的阴极导电杆,所述阳极隔离罩的上部设置有与阳极隔离罩的表层连接的阳极导电杆。
一种使用所述装置的可溶阳极在熔盐中制备金属铝和四氯化钛的方法,包括以下步骤:
步骤一:将AlCl3含量在1-50wt%的熔融氯化物-AlCl3电解质置于电解反应器中,并在惰性气体保护下加热熔融;
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