[发明专利]一种有机-无机纳米杂化高折射率光学材料的制备方法

说明书

一种有机‑无机纳米杂化高折射率光学材料的制备方法，属于光学材料领域。本发明通过对锐钛型TiO₂纳米粒子进行表面改性，然后与聚硅氧烷上的活泼氢反应后固化制备得到透明高折射率的有机‑无机纳米杂化光学材料。通过上述方法，制备得到的光学材料透明度高，折射率高，具有广泛的应用前景。

技术领域

本发明涉及一种有机-无机纳米杂化高折射率光学材料的制备方法，属于光学材料领域。

背景技术

传统的无机光学材料虽然具有很高的折射率，但是密度大而且材料脆。聚合物材料虽然质量轻、易加工、抗冲击、光学性能也很优异，但是其作为光学材料的很大不足就是折射率低，可调控范围窄。

将无机纳米粒子和聚合物材料复合可以制造出高折光树脂。然而，纳米复合材料由于其高比表面能导致纳米粒子团聚和出现相分离，因此在制造透明杂化材料方面依然存在很大的技术挑战。

纳米粒子在聚合物基体中的存在形式可以分为通过氢键、范德华力相互作用，或通过与聚合物主链形成共价键或离子键牢固连接。通过与聚合物主链形成共价键可确保有机和无机组分更均匀的混合。

在光学材料领域，TiO₂，ZrO₂和ZnO₂通常用来作为无机填料以合成高折射率的纳米杂化光学材料。因此，有机无机纳米复合材料在光学透镜、光波导材料、非线性光学材料、发光二极管等光学材料领域具有广泛的应用前景。

发明内容

本发明的目的是提供一种有机-无机纳米杂化高折射率光学材料的制备方法，其能够制备得到透明高折射率的有机-无机纳米杂化光学材料。

本发明的技术方案，一种有机-无机纳米杂化高折射率光学材料的制备方法，通过对锐钛型TiO₂纳米粒子进行表面改性，然后与聚硅氧烷上的活泼氢反应后固化制备得到透明高折射率的有机-无机纳米杂化光学材料。

步骤如下：

（1）反应：取聚甲基硅氧烷65~70份、改性锐钛型TiO₂纳米粒子10~15份和三丙二醇二丙烯酸酯3~5份，分散在甲苯10~20份中，再加入氯铂酸1~2份，在60℃下反应24h，再在0.01~0.02MPa下减压蒸馏30~40min，除去甲苯；

（2）固化：将步骤（1）反应得到的溶液浇铸在模具中，80~100℃固化22~24h即可得到有机-无机纳米杂化高折射率光学材料。

按重量份计，聚甲基硅氧烷的合成步骤如下：

（1）反应：取八甲基环四硅氧烷1~2份、2，4，6，8-四甲基环四硅氧烷9~10份、1，1，3，3-四甲基二硅氧烷18~20份和甲苯25~30份，充分混合；将温度升至40~50℃，加入三氟甲烷磺酸90~100份，在氮气氛围下搅拌反应22~24h；

（2）除杂：取步骤（1）所得反应物，用纯净水反复洗涤至中性，用无水硫酸镁干燥残留的液体，然后0.01~0.02MPa下减压蒸馏40~50min除甲苯；

（3）聚甲基硅氧烷的制备：将步骤（2）所得剩余液体按照体积比1：2的比例溶解在丙酮中；然后在甲醇中再沉淀，再0.01~0.02MPa下减压蒸馏30~40min除去挥发组分，得到聚甲基硅氧烷的透明液体。

按锐钛型TiO₂纳米粒子质量计，改性锐钛型TiO₂纳米粒子的合成过程如下：

（1）超声分散：取锐钛型TiO₂纳米粒子，加入100-120倍质量的无水乙醇，40000~44000Hz超声1h，使锐钛型TiO₂纳米粒子均匀分散在无水乙醇中；