[发明专利]一种有机-无机纳米杂化高折射率光学材料的制备方法

权利要求书

1.一种有机-无机纳米杂化高折射率光学材料的制备方法，其特征是：通过对锐钛型TiO₂纳米粒子进行表面改性，然后与聚甲基硅氧烷上的活泼氢反应后固化制备得到透明高折射率的有机-无机纳米杂化光学材料；步骤如下：

（1）反应：取聚甲基硅氧烷65~70份、经硅烷偶联剂KH570改性的改性锐钛型TiO₂纳米粒子10~15份和三丙二醇二丙烯酸酯3~5份，分散在甲苯10~20份中，再加入氯铂酸1~2份，在60℃下反应24h，再在0.01~0.02MPa下减压蒸馏30~40min，除去甲苯；

（2）固化：将步骤（1）反应得到的溶液浇铸在模具中，80~100℃固化22~24h即得到有机-无机纳米杂化高折射率光学材料。

2.根据权利要求1所述有机-无机纳米杂化高折射率光学材料的制备方法，其特征是按重量份计，所述聚甲基硅氧烷的合成步骤如下：

（1）反应：取八甲基环四硅氧烷1~2份、2，4，6，8-四甲基环四硅氧烷9~10份、1，1，3，3-四甲基二硅氧烷18~20份和甲苯25~30份，充分混合；将温度升至40~50℃，加入三氟甲烷磺酸90~100份，在氮气氛围下搅拌反应22~24h；

（2）除杂：取步骤（1）所得反应物，用纯净水反复洗涤至中性，用无水硫酸镁干燥残留的液体，然后0.01~0.02MPa下减压蒸馏40~50min除甲苯；

（3）聚甲基硅氧烷的制备：将步骤（2）所得剩余液体按照体积比1：2的比例溶解在丙酮中；然后在甲醇中再沉淀，再0.01~0.02MPa下减压蒸馏30~40min除去挥发组分，得到聚甲基硅氧烷的透明液体。

3.根据权利要求1所述有机-无机纳米杂化高折射率光学材料的制备方法，其特征是按锐钛型TiO₂纳米粒子质量计，所述改性锐钛型TiO₂纳米粒子的合成过程如下：

（1）超声分散：取锐钛型TiO₂纳米粒子，加入100~120倍质量的无水乙醇，40000~44000Hz超声1h，使锐钛型TiO₂纳米粒子均匀分散在无水乙醇中；

（2）改性：将步骤（1）所得分散液放入60℃的油浴锅中，接入搅拌装置，并且加入3~4倍质量浓度为37%的盐酸，继续搅拌30~40min，继续向分散液中加入0.1-0.2倍硅烷偶联剂KH570，继续反应6~7h；

（3）后处理：将步骤（2）所得分散液50~60℃浓缩30~40min，洗涤，80~100℃干燥即得到改性锐钛型TiO₂纳米粒子。