[发明专利]膦烷和膦酰化合物的制备方法在审
申请号: | 201911116403.1 | 申请日: | 2019-11-19 |
公开(公告)号: | CN112898341A | 公开(公告)日: | 2021-06-04 |
发明(设计)人: | 赵新阳;丁浩宇 | 申请(专利权)人: | 深圳有为技术控股集团有限公司 |
主分类号: | C07F9/50 | 分类号: | C07F9/50;C07F9/53 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 518107 广东省深圳市光明新*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 化合物 制备 方法 | ||
1.方程式(I-II)描述的有机膦烷制备反应工艺技术,由卤代膦R1PX2或R1R2PX与还原剂体系【Mg-Red】在适当反应条件下作用生成相应的膦烷R1PH2或R1R2PH;还原剂体系【Mg-Red】是Mg/HCO2H,Mg/HCO2-NH4+,或Mg/HCO2-(HNR1R2R0)+。这里R0,R1,R2分别独立的是取代或未取代的C4-C24(杂)芳基或直链或支链C1-C24烷基;X是F,Cl,Br,I,或拟卤素OTs或OTf;优选的X是Cl。所述“反应条件”是溶剂,温度,压力,和/或添加剂中任意之一或任意二者或二者以上的联合应用;
2.方程式(I-III)描述的酰基膦烷化合物(A)和酰基膦氧化合物(B)制备反应工艺技术,由单独制备或原位生成的膦烷R1PH2和酰卤R3C(O)Y在碱(Base)促进下进行偶联反应以及与氧化剂【O】反应。其中R3的定义与前述R1相同;Y是F,Cl,Br,I,拟卤素OTs或OTf,或Y是OC(O)R3(即R3C(O)Y是酐);优选的Y是Cl。Base是胺类有机碱或金属的氢氧化物或醇盐类烷氧化物无机碱;优选的Base是叔胺或金属的叔丁醇烷氧化物;【O】是氧气,空气,过氧化氢,烷基过氧化物,或过氧化物和/或氧气与金属或非金属氧化催化剂的复合氧化剂体系;优选的【O】是过氧化氢;
3.方程式(I-IV)描述的膦醇化合物(C)和酰基膦氧化合物(B)制备反应工艺技术,由单独制备或原位生成的膦烷R1PH2和醛R4C(O)H在碱(Base)促进下进行偶联反应以及与氧化剂【O】反应;R4是氢或R1;其他定义与前述相同;
4.方程式(II-V)描述的酰基膦烷化合物(D)和酰基膦氧化合物(E)制备工艺技术,由单独制备或原位生成的膦烷R1R2PH和酰卤R3C(O)Y在碱(Base)促进下进行偶联反应以及与氧化剂【O】反应;其他定义与前述相同;
5.方程式(II-VI)描述的膦醇化合物(F)和酰基膦氧化合物(E)制备工艺技术,由单独制备或原位生成的膦烷R1R2PH和醛R4C(O)H在碱(Base)促进下进行偶联反应以及与氧化剂【O】反应;其他定义与前述相同;
6.如下方程式描述的膦氧醇化合物(G)和(H)制备工艺技术,由其膦醇前体化合物(C)和(F)分别与氧化剂【O】反应;其他定义与前述相同;
7.根据权利要求(1-5)描述的反应工艺技术,【Mg-Red】中的金属镁和甲酸(盐)组分分别和卤代膦原料的摩尔比值在(0.5-100)/1区间,优选(1-100)/1,更优选(1-20)/1,进一步更优选的(1-10)/1。
8.根据权利要求(1)描述的反应工艺技术,制备得到苯基膦;
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