[发明专利]一种制备聚异丁烯马来酸酐的装置

说明书

本发明公开了一种用于制备聚异丁烯马来酸酐的微正压装置，其特征在于：包括马来酸酐预储存及输送系统、聚异丁烯预储存及输送系统、惰性气体微正压输送系统和主反应釜系统。所述马来酸酐进料管端头改进为伞形喷淋结构，与框式搅拌器相互配合，通过增压泵将液体马来酸酐均匀分散在反应器中，从而减少了马来酸酐在高温条件下由于瞬时浓度过大造成的自聚和焦烧。另外，通过在主反应釜中通入惰性气体使其处于产生微正压无氧状态，有效提高了马来酸酐在聚异丁烯中的溶解度，进一步提高了反应效率。与现有技术相比，不仅降低了反应温度，缩短了反应时间，而且制备的聚异丁烯马来酸酐具有颜色浅、皂化值高、无焦烧副产物等优点。

技术领域

本发明涉及一种用于制备聚异丁烯马来酸酐的微正压装置，属于化工装置领域。

背景技术

丁二酰亚胺型无灰分散剂是目前使用较广泛和使用量最多的一种分散剂，其主要由三个不同的基团组成：烃基部分、极性基团和一个连接基团，由其结构可知，烃基和极性基团由一个连接基团连接，马来酸酐是最常用的连接基团。聚异丁烯马来酸酐(PIBSA)作为制备无灰分散剂的中间产物，其结构和性质直接决定了后续胺化反应的成败。

20世纪60年代，美孚石油公司最早公开了采用“氯化烃化法”制备PIBSA的工艺(专利US3960900)，该工艺最突出的优点是对原料(PIB)本身的活性要求较低，反应温度较低，但由于生产过程中引入了氯气，为防止氯气腐蚀设备而使用特种合金材料制造反应容器且维护繁琐，增加了生产成本，另外产品中的游离氯含量较高，尤其是作为燃料添加剂加入燃料中燃烧后，容易产生有毒的二氧化噁类物质。随着环保要求的进一步升级，PIBSA经历了从“氯化法”到“热加合”的发展过程。

采用“热加合”工艺(专利EP0355895B1、EP0623631、EP0629638、US3361673A、US4472588、US4599433)，不再使用氯气，但是需要高活性PIB(a-末端双键含量大于70％)作为原料，操作简单，但是反应周期过长，PIB转换率较低，反应过程中易发生马来酸酐聚合，聚异丁烯和马来酸酐的共聚及烯烃齐聚或发生马来酸酐高温分解生产二氧化碳、水和胶油状物及煤焦固体物(树脂)，这些副产物易堵塞烃化釜及出口管线，特别对低活性聚异丁烯经高温热加合结焦更严重。

分析原因发现在传统热加合工艺过程中，首先将聚异丁烯和马来酸酐在较低温度下一次性加入，然后通过机械搅拌混合均匀，再升温开始反应。但常压下马来酸酐在聚异丁烯中的溶解度仅仅为0.5％，聚异丁烯和马来酸酐两种原料互不相溶，所以在反应过程中大量的马来酸酐受热从聚异丁烯中升华，接触到反应釜壁后又冷凝结晶，经历了汽化～结晶～液化～汽化的循环往复过程，造成汽化的马来酸酐粘附在搅拌器或者反应器壁上，聚集烧焦产生焦油状副产物。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：针对上述的技术现状，提供了一种用于制备聚异丁烯马来酸酐的微正压装置，采用该装置制备的聚异丁烯马来酸酐具有颜色浅、皂化值高、无焦烧副产物等优点。

本发明提供了一种制备聚异丁烯马来酸酐的微正压装置，包括：

反应釜(13)，反应釜(13)设有压力探测器(19)、温度探测器、加热保温装置及含泄压阀(30)的尾气回收管路(31)，深入反应釜(13)内延伸至其底部设有搅拌装置，反应釜(13)底部设有出料管路(25)；

马来酸酐储料罐(1)，其通过输送管(2)与反应釜(13)相连，在输送管(2)上向反应釜(13)一端依次设有增压泵(3)、流量计(4)、单向阀(5)；

聚异丁烯储料罐(26)，其通过输送管(27)与反应釜(13)相连，在输送管(27)上向反应釜(13)一端依次设有流量计(28)、单向阀(29)；

惰性气体储液罐(7)，其通过气体输送管(8)与反应釜(13)相连，在气体输送管(8)上向反应釜(13)一端依次设有增加泵(9)、流量计(10)、单向阀(11)及导气管。