[发明专利]一种高纯氯化氢的制备方法

说明书

本发明涉及精细化工领域，具体关于一种高纯氯化氢的制备方法；本发明的一种高纯氯化氢的制备方法现有技术相比，本发明使用一种苯乙烯/离子液高交联吸附剂，具备更加优良的吸附氯化氢杂质的效果，是产品气体杂质含量有效降低；而且本发明增加了一种深度分离式气体纯化器，经测试，所制备的高纯氯化氢的水分能够减少至100ppb及以下，气体杂质能减少至50ppb及以下；而且本发明的较之前的分离式气体过滤器技术，进行了工艺放大，流速最高可以达到400标准升/分钟，大大提升了生产效率。

技术领域

本发明涉及精细化工领域，尤其是一种高纯氯化氢的制备方法。

背景技术

氯化氢是无色而有刺激性气味的气体，工业用盐酸会因有杂质三价铁盐而略显黄色。它的水溶液叫做氢氯酸，属于强酸，习惯上叫盐酸。主要用于制染料、香料、药物、各种氯化物及腐蚀抑制剂，盐酸为氯化氢的水溶液，是无色或微黄色的液体，易挥发；高纯度的氯化氢气体常常作为半导体材料和/或衬底的气相蚀刻的蚀刻气体使用。

201910061131.3 涉及一种高纯度氯化氢气体制备装置，包括框体；所述框体内设有反应管；所述反应管螺旋形设计；所述反应管分为内管和外管两部分，内管位于外管内；所述外管外壁固连有均匀布置的挤压筒；所述挤压筒内滑动连接有挤压板；所述内管开设有连通内管和外管的第三气口；所述传动轴表面滑动套接有搅拌杆，传动轴可带动搅拌杆转动；所述传动轴表面固定套接有转盘；所述搅动单元包括搅动块和第三弹簧；该发明可使盐酸和浓硫酸充分混合，氯化氢速率快，且氯化氢气体纯度高。

201511031134.0公布了一种电子级氯化氢的提纯方法，其特征在于，包括：将工业级的纯度为99％的液态氯化氢引入到第一精馏塔的中间位置进行精馏，以除去轻组分；从第一精馏塔再沸器底部出来的液体用泵引入到第二精馏塔的中间位置进行精馏，经第二再沸器加热产生的氯化氢气体经过第二冷凝器冷凝，控制回流比，使其部分回流至第二精馏塔内，另一部分转入中间储罐内储存，从第二再沸器底部将残液抽出至废液储罐，以除去重组分；经过至少一个内部设有分子筛的吸附塔吸附纯化，得到的纯度为99.9999％以上的高纯氯化氢。该发明避免了其它杂质介质的引入，而且操作简单，生产成本低。

201910623581.7公开了一种电子级高纯氯化氢制备方法，利用甲苯与氯气进行氯化反应，生产氯甲苯，同时产生副产品氯化氢气体，本副产品作为原料，原料通过脱水、液化、精馏去除轻组分、精馏去除重组分后，获得电子级高纯氯化氢。该发明将原来甲苯氯化工艺后所产生的氯化氢，转化为盐酸的工艺改变为生产电子级高纯氯化氢的生产方法，工业盐酸在现实化工生产中基本是富于的废液，需要处理；故此本发明变废为宝，没有造成新的污染。

现有技术中的高纯氯化氢经过多级精馏，其水分和气体杂质的含量仍在100ppb以上，仍不能满足日益提高的电子级氯化氢的使用需求。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种高纯氯化氢的制备方法。

一种高纯氯化氢的制备方法，其具体方案如下：

将高纯氯气和高纯氢气按照1：1.2-1.5的进气速度加入到合成炉中进行合成反应，高纯氯气和高纯氢气的进气压力相同为0.1-1.5MPa，合成炉中的温度控制为1000-1200℃，合成的氯化氢气体经过冷却塔降温到室温，然后进入冷凝塔，冷凝塔中降温到零下80-100℃，脱去氢气以及其他不凝气体，得到液化的氯化氢气体粗产品；然后重新气化，后以进入深度分离式气体纯化器，纯化器进口操作压力为0.1MPa-10MPa，温度20-60℃，流速100-400标准升/分钟；得到所述的一种高纯氯化氢；所述的深度分离式气体纯化器的滤芯采用一种深度分离填料。

所述的一种深度分离填料包括有5%-25%的超级活性碳，20%-30%的4A型分子筛，10%-25%的苯乙烯/离子液高交联吸附剂，10%-15%的载铁碳纳米管材料，余量为γ-氧化铝。

所述的苯乙烯/离子液高交联吸附剂按照以下方法制备：