[发明专利]一种高纯氯化氢的制备方法有效
| 申请号: | 201911101771.9 | 申请日: | 2019-11-12 |
| 公开(公告)号: | CN110697656B | 公开(公告)日: | 2021-03-16 |
| 发明(设计)人: | 张广第;叶向荣;周井森;张雪刚;李军;毛索源;陈立峰;夏添 | 申请(专利权)人: | 浙江博瑞电子科技有限公司 |
| 主分类号: | C01B7/01 | 分类号: | C01B7/01;C01B7/07;B01J20/26;B01J20/30 |
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| 地址: | 324004 浙江省衢州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 高纯 氯化氢 制备 方法 | ||
1.一种高纯氯化氢的制备方法,其具体方案如下:
将高纯氯气和高纯氢气按照1:1.2-1.5的进气速度加入到合成炉中进行合成反应,高纯氯气和高纯氢气的进气压力相同为0.1-1.5MPa,合成炉中的温度控制为1000-1200℃,合成的氯化氢气体经过冷却塔降温到室温,然后进入冷凝塔,冷凝塔中降温到零下80-100℃,脱去氢气以及其他不凝气体,得到液化的氯化氢气体粗产品;然后重新气化后以进入深度分离式气体纯化器,纯化器进口操作压力为0.1MPa-10MPa,温度20-60℃,流速100-400标准升/分钟;得到所述的一种高纯氯化氢;所述的深度分离式气体纯化器的滤芯采用一种深度分离填料;
所述的一种深度分离填料包括有5%-25%的超级活性碳,20%-30%的4A型分子筛,10%-25%的苯乙烯/离子液体高交联吸附剂,10%-15%的载铁碳纳米管材料,余量为γ-氧化铝;
所述的苯乙烯/离子液体高交联吸附剂按照以下方法制备:
按照质量份数,将20-50份的苯乙烯/离子液体含硼共聚树脂、80-300份的二氯乙烷混合均匀溶胀2-8h,然后将6-30份的二氯二甲苯基甲烷和8-15份的无水氯化锌加入反应釜中,控温70-90℃回流反应8-12h,反应结束后过滤,洗涤,加入200-400份的电子级甲醇,将0.1-0.5份的四甲基胍硫酸氢盐,0.08-0.5份的硝酸铈加入到反应釜中,搅匀,0-30℃浸泡10-40h,再经离心,电子级甲醇洗涤,干燥,得到苯乙烯/离子液体高交联吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种高纯氯化氢的制备方法,其特征在于:所述的苯乙烯/离子液体含硼共聚树脂按照以下方法制备:
按重量份计,在反应釜中加入500-1000份水,100份苯乙烯,10-20份二乙烯基苯,0.05-0.5份2-叔丁基-E-乙烯基硼酸,0.05-0.5份1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐,1-4份过氧化苯甲酰,1-4份明胶,搅拌均匀,在80-120℃温度下反应12-18h,反应结束后除去未反应的反应物,再经过滤,烘干,得到苯乙烯/离子液体含硼共聚树脂。
3.根据权利要求2所述的一种高纯氯化氢的制备方法,其特征在于:所述的深度分离式气体纯化器的壳体选用直径为3-6英寸,选用316L材质或哈氏合金材质;填料壳体及滤芯壳体进气口和出气口直径为2-6英寸;滤网选用50-200目的316L或哈式合金网格式滤网。
4.根据权利要求1所述的一种高纯氯化氢的制备方法,其特征在于:所述的深度分离式气体纯化器的滤芯壳体选用3-4英寸316L材质或哈氏合金材质,滤芯长度选用50-100cm,设备采用VCR连接形式,垫片采用耐温耐腐蚀的镍基金属垫片。
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