[发明专利]一种利用CO2有效

专利信息
申请号: 201911092454.5 申请日: 2019-11-11
公开(公告)号: CN110961085B 公开(公告)日: 2021-05-25
发明(设计)人: 白雪;潘建明;刘金鑫 申请(专利权)人: 江苏大学
主分类号: B01J20/26 分类号: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F103/08
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 212013 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 co base sub
【权利要求书】:

1.一种利用CO2为乳液模板制备偕胺肟功能化中空多孔聚合物微球的方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)二氧化硅纳米粒子的制备;

(2)将步骤(1)得到的二氧化硅纳米粒子分散在去离子水中,得到二氧化硅水分散液;然后,在一定温度条件下,将三聚氰胺添加到甲醛溶液和戊二醛溶液的混合溶液中,调节混合溶液的pH,进行搅拌,在溶液从乳白色变为澄清后继续反应一段时间;反应后,在搅拌的条件下加入二氧化硅水分散液进行反应;反应后冷却至一定温度,再次调节pH后进行反应,反应后在水浴条件下进行聚合反应,最后,通过离心收集产物,并用去离子水和乙醇进行洗涤、干燥得到粉末样品;将粉末样品加入氢氟酸溶液中进行刻蚀,离心后收集产物再用去离子水和乙醇洗涤,再次离心收集产物,经干燥后得到中空多孔密胺树脂,记为MF-HP;

(3)将步骤(2)制备的MF-HP和多乙烯多胺分散在乙醇中,得到混合溶液A,然后超声处理,将混合溶液A在磁力搅拌下置于水浴条件下进行反应;反应后离心,得到的产物用乙醇进行洗涤,再次进行离心收集产物即得到表面接枝氨基的中空多孔密胺树脂聚合物微球,记为MF-NH2-HP;再将MF-NH2-HP、戊二醛加入乙醇中得到混合溶液B,然后将混合溶液B在磁力搅拌下置于水浴条件下进行反应;反应结束后,将产物分别用去离子水和乙醇洗涤,经离心后得到表面接枝醛基的中空多孔密胺树脂聚合物微球,记为MF-CHO-HP;

(4)取步骤(3)制备的MF-CHO-HP和二氨基马来腈悬浮在乙醇E中,得到混合溶液C,然后超声处理,将混合溶液C在磁力搅拌下置于水浴条件下进行反应;反应后进行离心,得到表面接枝腈基的中空多孔密胺树脂,记为MF-CN-HP;最后,将乙醇F加入去离子水中得到乙醇和水的混合液,再加入MF-CN-HP和盐酸羟胺,调节pH后置于水浴条件下进行反应;反应后离心收集产物,经去离子水和乙醇洗涤、干燥,得到偕胺肟功能化中空多孔密胺树脂微球,记为MF-AO-HPS。

2. 根据权利要求1所述的一种利用CO2为乳液模板制备偕胺肟功能化中空多孔聚合物微球的方法,其特征在于,步骤(2)中所述一定温度条件为80~90℃;所述三聚氰胺,甲醛和戊二醛混合溶液和二氧化硅分散液的用量比为1.0-2.0 g: 2.0-4.0 mL:5.0-15 mL;所述甲醛溶液的体积分数为37%,戊二醛溶液的体积分数为25%;所述二氧化硅水分散液的浓度为10wt%。

3. 根据权利要求1所述的一种利用CO2为乳液模板制备偕胺肟功能化中空多孔聚合物微球的方法,其特征在于,步骤(2)中所述pH调节是使用Na2CO3溶液将pH调节至9.0-10.0;所述Na2CO3溶液的浓度为2.0 M;所述搅拌的条件为1200-1600 rpm;所述继续反应一段时间为3.0-5.0 min;所述加入二氧化硅水分散液进行反应的时间为10-30 min。

4. 根据权利要求1所述的一种利用CO2为乳液模板制备偕胺肟功能化中空多孔聚合物微球的方法,其特征在于,步骤(2)中所述冷却至一定温度为30-50℃;所述再次调节pH的操作为:滴加浓度为2.0 M HCl将pH调节至5.0-6.0;所述再次调节pH后进行反应的时间为10-30 min;所述水浴的温度为30-50℃;所述聚合反应的时间为3.0-5.0 h;所述氢氟酸溶液的体积浓度为2%;所述干燥的温度均为60-80℃。

5. 根据权利要求1所述的一种利用CO2为乳液模板制备偕胺肟功能化中空多孔聚合物微球的方法,其特征在于,步骤(3)中所述MF-HP、多乙烯多胺和乙醇的用量比为0.3-0.5mg:3.0-5.0 g:40-60 mL。

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