[发明专利]一种制备4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛的方法有效
| 申请号: | 201911092295.9 | 申请日: | 2019-11-11 |
| 公开(公告)号: | CN110981724B | 公开(公告)日: | 2022-04-22 |
| 发明(设计)人: | 吕英东;梁海涛;李少臣;李盼;张涛;黎源 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C67/29 | 分类号: | C07C67/29;C07C69/145 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 乙酰 甲基 丁烯 方法 | ||
1.一种4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛的制备方法,包含如下步骤:
(1)异戊烯醇酯化生成异戊烯醇乙酸酯;
(2)异戊烯醇乙酸酯在光照下被氧化生成4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛;
其中,步骤(1)中加入酯化剂,步骤(2)中加入光敏剂和氧化剂,所述光敏剂为罗丹明、曙红、血卟啉和吖啶橙中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述酯化剂为乙酸、乙酸酐、乙酰氯和乙酸酯中的一种或多种;
和/或,酯化剂与异戊烯醇摩尔比为1:1-1.1:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述光照的光源波长为420-450nm。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述光敏剂用量为异戊烯醇乙酸酯质量的0.01%-0.1%。
5.根据权利要求1 所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中氧化反应所用氧化剂为过氧化氢、过氧化叔丁醇、过氧化氢异丙苯和过硫酸氢钾复合盐中的一种或多种;
和/或,过氧化物的用量为异戊烯醇乙酸酯摩尔量的1.2-1.5倍。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中加入溶剂,所述反应中溶剂为丙酮、氯仿、四氢呋喃和乙腈中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中产物通过精馏分离提纯。
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