[发明专利]新型纯柔性三维PDMS表面拉曼增强基底的制作方法

说明书

本发明公开了一种新型纯柔性三维PDMS表面拉曼增强基底的制作方法，利用AAO模板和PC经过热压印的方式获得倒模模板，随后利用纳米浇铸法，将PDMS前驱体浇铸于洞内留有PC纳米锥的AAO模板内，经过固化脱模过程，最终得到了一种新型的柔性三维倒锥形纳米结构。最后我们将该结构基底表面热蒸镀金属Ag(Au或Cu)，即可得到具有柔性三维倒锥形纳米结构的PDMS基表面增强拉曼散射(SERS)基底。

技术领域

本发明属于光学材料领域，具体涉及一种新型纯柔性三维PDMS表面拉曼增 强基底的制作方法。

背景技术

表面增强拉曼散射(SERS)是基于特定分子振动能级的探测痕量分子的探 测技术，它在化学和生物传感等应用领域有着极大的潜力。SERS效应主要基 于局域表面等离激元的激发，目前已经制备出各类基于贵金属纳米结构的 SERS活性基底。目前报道的单金属颗粒体系有纳米棒、纳米球、纳米线等。 不同贵金属的纳米颗粒局域表面等离激元(LSPR)特性与表面结构、几何形 状和颗粒纳米间隙等密切相关。另外相邻金属纳米颗粒在小间隙处由于等离 激元耦合所产生的电场增强远高于单个纳米颗粒，因此在制备具有纳米级超小间隙的高效SERS衬底成为一种研究方向。由于实验条件限制，要制备均一 性好、可重复且灵敏度高的SERS活性基底仍然是一个较大挑战。三维SERS基 底在空间上能形成各种形貌，更大的比表面积使得热点数目更多。在三维结 构上进行调控边缘和尖端间距相较于二维结构更方便。本实验采用浇铸法将 聚合物表面图案化，然后在其表面上沉积银纳米颗粒来制备SERS活性基底， 取得了较好的效果。

发明内容

发明目的：为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种新型纯柔性三维 PDMS表面拉曼增强基底的制作方法。

技术方案：一种新型纯柔性三维PDMS表面拉曼增强基底的制作方法，包括 如下步骤：

步骤1)首先在加热台上放置一片玻璃片，将PC颗粒放在玻璃上并加热 到300℃，在300℃热熔状态下的PC能够在压力的作用下渗透到AAO模板的孔 洞中；在PC融化后，保持数分钟以去除内部气泡；室温下取另外一片平整玻璃 片，重复按压熔融PC直到形成1-2mm厚的薄膜，继续加热数分钟让其表面光滑； 随后将单通AAO模板有孔一侧面向PC膜，用力按压使PC充分渗透；停止加热， 待PC及模板降至室温后，由于AAO模板和PC柱的结合力很强，在缓慢揭取AAO 模板的过程中，应力作用使得融入孔道的PC和底部的PC产生一定程度的拉伸， 在形成尖锥后可以保持形状不变；取下AAO模板，即得到孔内带PC尖锥的AAO 模板；

步骤2)将PDMS单体和固化剂按照质量比10:1混合，通过搅拌获得PDMS 的前驱体；将PDMS前驱体置于真空抽气机内抽气10分钟，以去除掉内部的气 泡；将PDMS前驱体浇铸在孔内带PC尖锥的AAO模板内；然后再次将整体放入 到真空抽气机10分钟，以去除掉PDMS前驱体和模板之间的气体，使浇铸更完 整贴合,取出样品，放入60℃烘箱2h进行固化处理；浇铸的PDMS厚度控制在 2mm以上，在这种情况下可直接将固化后的PDMS从模板上揭取下来；至此，制 备得到柔性基底；

步骤3)将步骤2)制备的柔性基底表面通过热蒸镀金属Ag，Au，Cu，即可 得到SERS基底；银(铜，金)膜蒸镀条件为：真空度为8×10^-4Pa，蒸镀速率 为

作为优化：步骤1)中得到改性的AAO模板不仅保留AAO模板本身的 六方排列结构，而且在每一个孔洞内留存了一段很长的PC柱，该PC柱顶端留 有尖端结构。

作为优化：步骤2)中采用改性AAO模板作为倒模进行浇筑，从而得 到一种表面六方排列的柱状PDMS且每个柱顶端具有三维倒锥结构的纯柔性基 底。

作为优化：步骤3)中热蒸镀金属Ag，Au，Cu，蒸镀条件为：真空度为8 ×10^-4Pa，蒸镀速率为

有益效果：本发明的具体优势如下：