[发明专利]一种从头孢尼西钠待再生的离子交换树脂中回收N,N’-二苄基乙二胺盐的方法

说明书

本发明公开了一种从头孢尼西钠待再生的离子交换树脂中回收N,N’‑二苄基乙二胺盐的方法，属于医药技术领域，包括以下步骤：a，称取一定量的头孢尼西钠待再生的离子交换树脂，加入碱性溶液并进行搅拌，过滤得到滤液；b，将滤液减压旋蒸得到固体残留物，向固体残留物中加入乙酸乙酯，搅拌溶解，得到溶解液；c，向溶解液中加入盐水，进行萃取分相；d，向所得的有机相中加入干燥剂，过滤至结晶器中；e，向结晶器中加入酸性试剂、析晶剂、晶种，进行养晶；f，养晶结束后进行抽滤处理得到滤饼，将滤饼洗涤然后真空干燥得到N,N’‑二苄基乙二胺盐。本方法具有回收产品质量稳定、回收方法简单及回收率高的优点，同时降低了母液排放的COD。

技术领域

本发明涉及医药技术领域，尤其是一种回收N,N’-二苄基乙二胺盐的方法。

背景技术

头孢尼西钠是第二代头孢菌素，通过抑制细菌细胞壁合成产生抗菌活性，对革兰氏阳性和阴性菌以及一些厌氧菌均有抗菌作用，对大多数β-内酰胺酶稳定，适用于敏感菌引起下呼吸道感染、尿路感染、败血症、皮肤软组织感染、骨和关节感染，也可用于手术预防感染。本品为白色或类白色粉末或结晶性粉末。本品在水中极易溶解，在甲醇中微溶，在乙醇中极微溶解，在乙醚中几乎不溶。其化学名为：(6R,7R)-7-[(R)-α-羟基苯乙酰胺基]-8-氧代-3-[[[1-磺酸甲基 -1H-四唑-5-基]硫代]甲基]-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸二钠盐。结构式如下：

生产过程中，离子交换树脂每次用完需活化再生，洗脱出的N,N’-二苄基乙二胺不经回收，直接排放至污水池，对环境影响较大。

发明内容

本发明需要解决的技术问题是提供一种从头孢尼西钠待再生的离子交换树脂中回收N,N’-二苄基乙二胺盐的方法，具有回收产品质量稳定、回收方法简单及回收率高的优点，同时降低了母液排放的COD。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种从头孢尼西钠待再生的离子交换树脂中回收N,N’-二苄基乙二胺盐的方法，其特征在于包括以下步骤：

a，称取一定量的头孢尼西钠待再生的离子交换树脂，向其中加入碱性溶液并进行搅拌，过滤得到滤液；

b，将滤液减压旋蒸得到固体残留物，向固体残留物中加入乙酸乙酯，搅拌溶解，得到溶解液；

c，向溶解液中加入盐水，进行萃取分相；

d，向分相所得的有机相中加入干燥剂，过滤至结晶器中；

e，向结晶器中加入酸性试剂、析晶剂、晶种，进行养晶；

f，养晶结束后进行抽滤处理得到滤饼，将滤饼洗涤然后真空干燥得到 N,N’-二苄基乙二胺盐。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤a中加入的碱性溶液为含有 10％氢氧化钠或10％氢氧化钾的甲醇溶液，离子交换树脂与碱性溶液重量体积比例(kg/L)为1:2～1:5。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤c中的盐水为饱和氯化钠溶液，向溶解液中加入盐水后搅拌0.5～1小时，静置0.5-1小时后进行分相。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述的碱性溶液用量、乙酸乙酯用量与盐水用量体积比例(L/L/L)为1:(2-5):2。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述干燥剂为无水硫酸镁或无水硫酸钠，干燥时间为1小时，干燥剂用量为树脂重量的10％。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤e中的酸性试剂为冰醋酸，析晶剂为乙酸乙酯，酸性试剂用量、析晶剂用量与盐水用量体积比例(L/L/L) 为1:(10-20)：(20-50)。