[发明专利]一种从头孢尼西钠待再生的离子交换树脂中回收N,N’-二苄基乙二胺盐的方法有效
申请号: | 201911073832.5 | 申请日: | 2019-11-06 |
公开(公告)号: | CN111072497B | 公开(公告)日: | 2022-10-25 |
发明(设计)人: | 任峰;贾全;田洪年;胡利敏;张锁庆;刘树斌;魏宝军 | 申请(专利权)人: | 华北制药河北华民药业有限责任公司 |
主分类号: | C07C211/27 | 分类号: | C07C211/27;C07C209/84;C07C209/86 |
代理公司: | 石家庄众志华清知识产权事务所(特殊普通合伙) 13123 | 代理人: | 张建 |
地址: | 052165 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 头孢 尼西钠待 再生 离子交换 树脂 回收 苄基 乙二胺盐 方法 | ||
1.一种从头孢尼西钠待再生的离子交换树脂中回收N,N’-二苄基乙二胺盐的方法,其特征在于包括以下步骤:
a,称取一定量的头孢尼西钠待再生的离子交换树脂,向其中加入碱性溶液并进行搅拌,过滤得到滤液;
b,将滤液减压旋蒸得到固体残留物,向固体残留物中加入乙酸乙酯,搅拌溶解,得到溶解液;
c,向溶解液中加入盐水,进行萃取分相,盐水为饱和氯化钠溶液;
d,向分相所得的有机相中加入干燥剂,过滤至结晶器中;
e,向结晶器中加入酸性试剂、析晶剂、晶种,进行养晶;
f,养晶结束后进行抽滤处理得到滤饼,将滤饼洗涤然后真空干燥得到N,N’-二苄基乙二胺盐。
2.根据权利要求1所述的从头孢尼西钠待再生的离子交换树脂中回收N,N’-二苄基乙二胺盐的方法,其特征在于:所述步骤a中加入的碱性溶液为含有10%氢氧化钠或10%氢氧化钾的甲醇溶液,离子交换树脂质量与碱性溶液重量体积比例为1:2~1:5,其中离子交换树脂质量单位为kg,碱性溶液重量体积单位为L。
3.根据权利要求2所述的从头孢尼西钠待再生的离子交换树脂中回收N,N’-二苄基乙二胺盐的方法,其特征在于:所述步骤c中向溶解液中加入盐水后搅拌0.5~1小时,静置0.5-1小时后进行分相。
4.根据权利要求3所述的从头孢尼西钠待再生的离子交换树脂中回收N,N’-二苄基乙二胺盐的方法,其特征在于:所述的碱性溶液用量体积、乙酸乙酯用量体积与盐水用量体积比例为1:(2-5):2,其中体积单位均为L。
5.根据权利要求1所述的从头孢尼西钠待再生的离子交换树脂中回收N,N’-二苄基乙二胺盐的方法,其特征在于:所述干燥剂为无水硫酸镁或无水硫酸钠,干燥时间为1小时,干燥剂用量为树脂重量的10%。
6.根据权利要求3所述的从头孢尼西钠待再生的离子交换树脂中回收N,N’-二苄基乙二胺盐的方法,其特征在于:所述步骤e中的酸性试剂为冰醋酸,析晶剂为乙酸乙酯,酸性试剂用量体积、析晶剂用量体积与盐水用量体积比例为1:(10-20):(20-50),其中体积单位均为L。
7.根据权利要求1所述的从头孢尼西钠待再生的离子交换树脂中回收N,N’-二苄基乙二胺盐的方法,其特征在于:所述步骤e中的晶种用量为树脂重量的2%;养晶温度为5~10℃,养晶时间为1~2小时。
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