[发明专利]一种羧基氯丁胶乳的制备方法

说明书

本发明涉及胶乳生产技术领域，公开了一种羧基氯丁胶乳的制备方法，步骤包括配制水相、配制油相、配制终止剂、聚合，其特征在于：所述配制油相包括以下步骤：油相一的配制，S1：使用氮气将氯丁二烯压送到油相配制槽I内，并对氯丁二烯搅拌；S2：将S1中的氯丁二烯加热至16～20℃；S3：向油相配制槽I内加入调丁，搅拌至少20min，待调丁溶解，完成油相一的配制；油相二的配制，S4：计量软水放入到油相配制槽II内且搅拌软水，搅拌软水的过程中加入NaOH；S5：向油相配制槽II内加入丙烯酸单体，完成油相二的配制。本方案，可以在聚合时，避免聚合单体发生自聚。

技术领域

本发明涉及胶乳生产技术领域，具体涉及一种羧基氯丁胶乳的制备方法。

背景技术

羧基氯丁胶乳是由氯丁二烯与丙烯酸类化合物共聚而得的乳液，简称XCRL。由于主链上引入了强极性的-COOH，使其具有一系列的优点，耐油、耐溶剂、耐老化性能，贮存稳定性特别好，良好的粘接性、弹性、成膜性、耐化学药品性，不燃、不爆、安全无毒，不污染环境，不损害健康。

羧基氯丁胶乳的优劣一般以羧基氯丁乳胶的稳定性来判定，现有技术中由于氯丁二烯与不饱和丙烯酸单体的竞聚率相差较大，在聚合过程中极易出现共聚单体的自聚现象，因此选取乳液聚合方式与乳化剂类型是氯丁二烯与不饱和丙烯酸单体的关键点和难点。现有技术采用：油相平均分为2份，一份中加入不饱和羧酸类的第二单体，然后与水相混合乳化，然后引发聚合反应，然后滴加另一份油相继续反应，反应结束后加入稳定剂终止反应，聚合操作复杂。因此，申请人为了降低操作难度，羧基氯丁胶乳的聚合方法进行了研究。

发明内容

本发明意在提供一种羧基氯丁胶乳的制备方法，以降低羧基氯丁胶乳的聚合操作难度。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种羧基氯丁胶乳的制备方法，步骤包括配制水相、配制油相、配制终止剂、聚合，其特征在于：所述配制油相包括以下步骤：

油相一的配制

S1：使用氮气将氯丁二烯压送到油相配制槽I内，并对氯丁二烯搅拌；

S2：将S1中的氯丁二烯加热至16～20℃；

S3：向油相配制槽I内加入调丁，搅拌至少20min，待调丁溶解，完成油相一的配制；

油相二的配制

S4：计量软水放入到油相配制槽II内且搅拌软水，搅拌软水的过程中加入NaOH；

S5：向油相配制槽II内加入丙烯酸单体，完成油相二的配制。

本发明的原理以及有益效果：羧基氯丁胶乳主要是以丙烯酸单体作为第二单体与氯丁二烯通过共聚方式，在氯丁二烯主链上引入了强极性的-COOH基团制备而成。但是由于氯丁二烯与不饱和丙烯酸单体的竞聚率较大，在聚合过程中极易出现共聚单体的自聚现象，因此选取乳液聚合方式与乳化剂类型是氯丁二烯与不饱和丙烯酸单体共聚的关键点和难点。现有技术是在聚合时，油相平均分为2份，一份中加入不饱和羧酸类的第二单体，与水相混合乳化后引发聚合反应，然后滴加另一份油相继续反应，反应结束后加入稳定剂终止反应，聚合时，加入第二份油相的量以及时间均难以掌握，增大了操作的难度。

本方案将油相一和油相二分开配制，一方面可以保证两油相中的原料充分溶解，另一方面可以防止在聚合时出现丙烯酸单体自聚现象，以使得丙烯酸单体全部参与共聚合。其次，在聚合之前，将油相一、油相二一同加入到聚合釜内，不必在聚合反应过程中加入油相，降低了羧基氯丁胶乳聚合操作的难度。

进一步，S5中将油相配制槽II内溶液的温度加热至30±5℃。

有益效果：在该温度下，利于NaOH与丙烯酸单体混合，且在该温度范围内避免丙烯酸大量挥发、大量自聚，在30±5℃范围内的冷媒更容易选择。