[发明专利]一种交联聚醚反相破乳剂及其制备方法

权利要求书

1.一种交联聚醚反相破乳剂的制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行：

步骤1，制备聚氧丙烯醚油头

在反应容器中吡啶醇和开环聚合催化剂升温至80—90摄氏度进行真空脱水后，继续升温至110—140摄氏度，再加入环氧丙烷进行反应并控制压力低于0.4MPa，待反应容器内压力降至负压后，保持温度继续进行反应1—5小时，得到聚氧丙烯醚油头；吡啶醇和环氧丙烷的质量比为1：(48—50)，开环聚合催化剂加入量为步骤1中吡啶醇和环氧丙烷总质量的0.1％—0.5％；开环聚合催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡或乙酸钙中的一种；

步骤2，制备吡啶聚醚

将步骤1制备的聚氧丙烯醚油头和开环聚合催化剂置于反应容器中升温至80—90摄氏度进行真空脱水后，继续升温至110—130摄氏度，再加入环氧乙烷进行反应并控制压力低于0.4MPa，待反应容器内压力降至负压后，保持温度继续进行反应1—5小时，再加入环氧丙烷进行反应并控制压力低于0.4MPa，待反应容器内压力降至负压后，保持温度继续进行反应1—5小时，得到吡啶聚醚；开环聚合催化剂加入量为步骤2中聚氧丙烯醚油头、环氧丙烷和环氧乙烷总质量的0.1％—0.5％，聚氧丙烯醚油头和环氧乙烷的质量比为1：(5—8)，聚氧丙烯醚油头和环氧丙烷的质量比为1：(7—10)；开环聚合催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡或乙酸钙中的一种；

步骤3，制备交联聚醚反相破乳剂

将步骤2得到的吡啶聚醚加热至60～80℃并加入碱性催化剂，搅拌均匀，再滴加环氧氯丙烷，维持60～80℃进行反应，反应后降温至60℃以下再加入溶剂进行稀释，即得到交联聚醚反相破乳剂；吡啶聚醚用量为100质量份，碱性催化剂用量为1—5质量份，环氧氯丙烷用量为1—2质量份，溶剂用量为150—300质量份。

2.根据权利要求1所述的一种交联聚醚反相破乳剂的制备方法，其特征在于，在步骤1中，吡啶醇和环氧丙烷的质量比为1：49，开环聚合催化剂加入量为步骤1中吡啶醇和环氧丙烷总质量的0.1％—0.3％。

3.根据权利要求1所述的一种交联聚醚反相破乳剂的制备方法，其特征在于，在步骤1中，吡啶醇为2-吡啶甲醇、2-吡啶乙醇或者4-吡啶丙醇中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种交联聚醚反相破乳剂的制备方法，其特征在于，在步骤2中，聚氧丙烯醚油头和环氧乙烷的质量比为1：(5—6)，聚氧丙烯醚油头和环氧丙烷的质量比为1：(7—9)。

5.根据权利要求1所述的一种交联聚醚反相破乳剂的制备方法，其特征在于，在步骤3中，碱性催化剂为质量百分数50％的氢氧化钠水溶液或质量百分数50％的氢氧化钾水溶液中的一种；溶剂为水与甲醇质量比为1：1中的混合物或水与乙醇质量比为1：1中的混合物。

6.根据权利要求1所述的一种交联聚醚反相破乳剂的制备方法，其特征在于，在步骤3中，吡啶聚醚用量为100质量份，碱性催化剂用量为1—2质量份，环氧氯丙烷用量为1.2—1.6质量份，溶剂用量为180—260质量份。

7.根据权利要求1所述的一种交联聚醚反相破乳剂的制备方法，其特征在于，在步骤3中，采用机械搅拌，速度为每分钟100—300转，采用匀速滴加环氧氯丙烷，在30-50min内滴加完毕。

8.根据权利要求1所述的一种交联聚醚反相破乳剂的制备方法，其特征在于，在步骤3中，维持60～80℃进行反应，反应时间为90—120min。

9.如权利要求1—8之一的制备方法得到的交联聚醚反相破乳剂。