[发明专利]含钛分子筛催化烷烃氧化反应的方法有效
| 申请号: | 201911040456.X | 申请日: | 2019-10-29 |
| 公开(公告)号: | CN112742466B | 公开(公告)日: | 2023-05-05 |
| 发明(设计)人: | 林民;夏长久;彭欣欣;朱斌;舒兴田 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
| 主分类号: | B01J29/89 | 分类号: | B01J29/89;C07C29/48;C07C35/08;C07C45/27;C07C49/403 |
| 代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 刘国平;顾映芬 |
| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 分子筛 催化 烷烃 氧化 反应 方法 | ||
1.一种含钛分子筛催化烷烃氧化反应的方法,该方法包括:
在烷烃氧化反应条件下,将烷烃、过氧化氢以及任选地溶剂与含钛分子筛接触;
所述含钛分子筛包括介孔分子筛、氟元素和钛元素;经UV-Vis表征,所述含钛分子筛在波长为220-230nm处具有特征峰;
所述含钛分子筛的制备方法包括:
(1)将钛源、氟源和硅源混合,得到第一物料;
(2)将所述第一物料与介孔分子筛混合,得到第二物料;
(3)将所述第二物料进行老化;
(4)将老化得到的产物进行干燥和焙烧。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述含钛分子筛的平均径向直径为5-35μm。
3.根据权利要求2所述的方法,其中,所述含钛分子筛的平均径向直径为5-28μm。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,所述介孔分子筛选自SBA-15、MCM-41、MCM-48、HMS、KIT-6和MSU中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的方法,其中,所述介孔分子筛为SBA-15。
6.根据权利要求1所述的方法,其中,钛源、氟源以及硅源的摩尔比为1:(0.1-10):(0.1-10),其中,硅源以SiO2计。
7.根据权利要求6所述的方法,其中,钛源、氟源以及硅源的摩尔比为1:(0.2-5):(0.2-5),其中,硅源以SiO2计。
8.根据权利要求1所述的方法,其中,
所述钛源与介孔分子筛的摩尔比为1:(10-100),其中,介孔分子筛以SiO2计。
9.根据权利要求8所述的方法,其中,
所述钛源与介孔分子筛的摩尔比为1:(20-60),其中,介孔分子筛以SiO2计。
10.根据权利要求1所述的方法,其中,
步骤(1)所述混合在超声条件下进行。
11.根据权利要求1所述的方法,其中,
步骤(2)所述混合在pH为3-6.5下进行。
12.根据权利要求11所述的方法,其中,
步骤(2)所述混合在pH为5-6.5下进行。
13.根据权利要求1-12中任意一项所述的方法,其中,所述钛源选自TiCl4、TiOSO4、TiCl3、TiF4、H2TiF6和(NH4)2TiF6中的至少一种。
14.根据权利要求1-12中任意一项所述的方法,其中,
所述氟源选自NH4F、NaF、KF和HF中的至少一种。
15.根据权利要求1-12中任意一项所述的方法,其中,
所述硅源为有机硅源和/或无机硅源。
16.根据权利要求15所述的方法,其中,
所述硅源选自H2SiF6、SiF4、SiCl4、(NH4)2SiF6和正硅酸乙酯中的至少一种。
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