[发明专利]一种液态双核酞菁钴磺酸铵脱硫催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种液态双核酞菁钴磺酸铵脱硫催化剂的制备方法，其特征在于所述的制备方法包括如下步骤：

(1)苯酐的磺化，将邻苯二甲酸酐与磺化剂按1:1.1~1.4的摩尔比在带搅拌、回流的反应釜中搅拌混合均匀，加热，维持温度在50~80℃热回流反应0.5~2小时，反应完成后通入大量干燥空气带走残留的磺化剂，并用水吸收，固体冷却得到磺化苯酐；

(2)酞菁钴的合成，向步骤(1)得到的磺化苯酐中加入均苯四甲酸二酐、尿素、钴盐、钼盐、溶剂并搅拌混合均匀，常压下140~160℃热回流反应1~3小时，180~200℃热回流反应4~6小时，即可得到双核磺化酞菁钴；

(3)酞菁钴的水解，向步骤(2)得到的双核磺化酞菁钴中添加水解剂，并在60~90℃下水解1~6小时，水解完成后向溶液中添加乳化剂并混合均匀即得到液态双核酞菁钴磺酸铵脱硫催化剂，其中水解剂、乳化剂的重量分别为步骤(2)中磺化苯酐的260~390%、2~4%或者为步骤(1)中苯酐重量的400~600%、3~6%。

2.根据权利要求1所述的一种液态双核酞菁钴磺酸铵脱硫催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)苯酐的磺化所述的磺化剂为液态三氧化硫。

3.根据权利要求1所述的一种液态双核酞菁钴磺酸铵脱硫催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)酞菁钴的合成所述的钴盐为六水氯化钴、碱式碳酸钴、四水合乙酸钴中任意一种或多种；所述的钼盐为正钼酸铵、四水合钼酸铵中的任意一种或多种；磺化苯酐、均苯四甲酸二酐、尿素、钴盐、钼盐、溶剂质量比范围30 ~ 40、3 ~ 4、45 ~ 55、2 ~ 3.5、0.4 ~0.8、5 ~ 15，所述的钴盐和钼盐的质量以钴和钼的元素计。

4.根据权利要求1所述的一种液态双核酞菁钴磺酸铵脱硫催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)酞菁钴的合成所述的溶剂为1,3-二甲基-2-咪唑啉酮。

5.根据权利要求1所述的一种液态双核酞菁钴磺酸铵脱硫催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)酞菁钴的水解，所述的水解剂为6~15%氨水或1.8~2.3mol/L碳铵水溶液中的任意一种；所述乳化剂为聚乙二醇对异辛基苯基醚、十烷基二甲基氧化胺、十四烷基二甲基氧化胺中任意一种或多种复合；水解剂、乳化剂的重量分别为步骤(2)中磺化苯酐的260~390%、2~4%或者为步骤(1)中苯酐重量的400~600%、3~6%。

6.根据权利要求4所述的一种液态双核酞菁钴磺酸铵脱硫催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)酞菁钴的合成，所述的溶剂1,3-二甲基-2-咪唑啉酮在合成反应完成后无需分离，在步骤(3)酞菁钴的水解中作为双核酞菁钴磺酸铵的助溶剂，有利于双核酞菁钴磺酸铵在水中溶解。