[发明专利]一种耐火材料用复合酚醛树脂的制备方法

说明书

本发明公开了一种耐火材料用复合酚醛树脂的制备方法，包括向酚醛树脂中依次加入无水乙醇、含芳香基团的氨基多酸配体、金属氧化物溶胶前驱体，最后蒸馏去乙醇得到耐火材料用复合酚醛树脂。本发明简单清晰，可操作性强，所制备的复合酚醛树脂分散性好，抗氧化性强，应用该复合酚醛树脂的耐火材料热震稳定性和抗折耐压强度均较高。

技术领域

本发明属于耐火材料技术领域，具体涉及一种耐火材料用复合酚醛树脂的制备方法。

背景技术

常用的碳复合耐火材料结合剂有沥青和酚醛树脂，其中，酚醛树脂在热处理过程中的炭化产物通常是各向同性的玻璃状碳，经高温处理后也难以石墨化，且炭化产物中留有大量气孔结构所以抗氧化能力差，使得应用酚醛树脂的耐火材料热震稳定性较差。

发明内容

本发明的目的是提供一种耐火材料用复合酚醛树脂的制备方法，改善了酚醛树脂的炭化结构。

本发明所采用的技术方案是，一种耐火材料用复合酚醛树脂的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1、向酚醛树脂中加入无水乙醇，得到酚醛树脂无水乙醇溶液；

步骤2、向酚醛树脂无水乙醇溶液中加入，反应一段时间后调节PH值至7-9，得到初级酚醛树脂溶液；

步骤3、通过溶胶凝胶法制备金属氧化物溶胶前驱体；

步骤4、将金属氧化物溶胶前驱体加入初级酚醛树脂溶液搅拌均匀后蒸馏去乙醇，得到耐火材料用复合酚醛树脂。

本发明的特点还在于，

步骤1具体为每100g酚醛树脂中加入无水乙醇12-14mL。

步骤2具体为，按照含芳香基团的氨基多酸配体与酚醛树脂无水乙醇溶液的质量比为27:125，将含芳香基团的氨基多酸配体加入酚醛树脂无水乙醇溶液中反应25-30min，得到酚醛树脂混合溶液，调节酚醛树脂混合溶液的PH值至7-9，得到初级酚醛树脂溶液。

步骤3的金属氧化物溶胶为铁的氧化物溶胶或镍的氧化物溶胶或铬的的氧化物溶胶。

步骤3具体为，将所要制备的金属氧化物溶胶前驱体对应的金属盐溶液加入到浓度为55％的乙醇溶液中，得到金属盐混合溶液，用水合联氨作为催化剂调节金属盐混合溶液酸碱度呈中性，得到金属氧化物溶胶前驱体。

本发明的有益效果是，本发明一种耐火材料用复合酚醛树脂的制备方法简单清晰，可操作性强，所制备的复合酚醛树脂分散性好，抗氧化性强，应用该复合酚醛树脂的耐火材料热震稳定性和抗折耐压强度均较高。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明一种耐火材料用复合酚醛树脂的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1、向每100g酚醛树脂中加入12-14mL无水乙醇，得到酚醛树脂无水乙醇溶液；

步骤2、，按照含芳香基团的氨基多酸配体与酚醛树脂无水乙醇溶液的质量比为27:125，向酚醛树脂无水乙醇溶液中加入含芳香基团的氨基多酸配体反应25-30min后调节PH值至7-9，得到初级酚醛树脂溶液；

步骤3、通过溶胶凝胶法制备金属氧化物溶胶前驱体：

将所要制备的金属氧化物溶胶对应的金属盐溶液前驱体加入到浓度为55％的乙醇溶液中，得到金属盐混合溶液，用水合联氨作为催化剂调节金属盐混合溶液酸碱度呈中性，得到金属氧化物溶胶前驱体，金属氧化物溶胶前驱体为铁的氧化物溶胶或镍的氧化物溶胶；

步骤4、将金属氧化物溶胶前驱体加入初级酚醛树脂溶液搅拌均匀后蒸馏去乙醇，得到耐火材料用复合酚醛树脂。

实施例1