[发明专利]一种替诺福韦的纯化方法在审
| 申请号： | 201911019131.3 | 申请日： | 2019-10-24 |
| 公开（公告）号： | CN110655535A | 公开（公告）日： | 2020-01-07 |
| 发明（设计）人： | 陈建平 | 申请（专利权）人： | 上海鑫响实业有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6561 | 分类号： | C07F9/6561 |
| 代理公司： | 44285 深圳市深佳知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 常忠良 |
| 地址： | 201515 上海市金山区金*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 替诺福韦 析出 粗品溶解 分离固体 碱性环境 水解反应 酸性环境 碱液 收率 缩合 溶解 应用 | ||
1.一种替诺福韦的纯化方法，包括以下步骤：
S1)将替诺福韦粗品溶解于碱液中，调节体系pH值为6～12；
S2)用酸将体系pH值调节至2.8～3.4，分离固体，得到替诺福韦纯品。
2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤S1)中，调节体系pH值为9～12。
3.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述碱液为碱性化合物的水溶液；所述碱性化合物的水溶液浓度为20％～40％。
4.根据权利要求3所述的纯化方法，其特征在于，所述碱性化合物为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾和碳酸氢钠中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述酸为无机酸的水溶液，所述无机酸的水溶液浓度为20％～40％。
6.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤S1)具体为：
将替诺福韦粗品溶解于碱液中，调节体系pH值为6～12，搅拌反应1～2h。
7.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤S2)分离固体后，还包括：
将所述固体溶解于热水中，加入活性炭脱色，热过滤后，滤液经阶梯式降温至0～10℃，析出晶体，得到替诺福韦纯品。
8.根据权利要求7所述的纯化方法，其特征在于，所述阶梯式降温具体为：
以0.05～0.15℃/min的速度降温至70-75℃，保温1～2h；
以0.05～0.15℃/min的速度降温至40-45℃，保温1～2h；
以0.03～0.07℃/min的速度降温至0～10℃，保温2～3h。
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