[发明专利]一种钴硫化物Co

说明书

本发明提供了一种钴硫化物Co_1‑xS六方片聚集体材料的制备方法，将可溶性钴源、硫源、表面活性剂加入溶剂中，搅拌均匀得到混合溶液，之后将混合溶液在80‑200℃下反应6‑48小时，经冷却、洗涤、干燥得黑色粉末，即为钴硫化物Co_1‑xS六方片聚集体材料。本发明原料廉价易得，采用一步溶剂热法即可合成，操作方便易行，反应简单易控，工艺无污染，绿色环保；所得钴硫化物Co_1‑xS六方片聚集体材料物相纯净，形貌独特，尺寸均匀，具有较高的表面积，用作锂离子电池负极材料时，具有优异的电化学性能，在能量存储和转换装置及催化剂中应用广阔。

技术领域

本发明涉及一种钴硫化物Co_1-xS六方片聚集体材料的制备方法，属于纳米材料加工生产领域。

背景技术

随着社会经济的发展，人们对于能源需求日益增加。目前，人类主要使用化石燃料(煤、石油、天然气等)作为能源。但其有限的储量及其带来的环境污染等问题严重威胁着人类的生存。这就促使着新能源技术的研发及应用，风能、氢能、地热能、太阳能等可持续能源发电技术已得到飞速发展，为了将可再生能源储存与转换，迫切需要开发先进的能源转换和存储技术，而能源转换和存储技术的发展很大程度上取决于能源转换和存储材料的发展和创新。纳米金属硫化物由于具有优异的导电性、机械和热稳定性以及循环性等特殊的物理、化学性质而成为具有广泛应用前景的高效能源转换和存储材料。其中，钴的硫化物存在不同的化学计量比，如Co_1-xS、CoS₂、Co₃S₄和Co₉S₈等，由于其独特的磁性，电催化性能，Co_mS_n化合物在储能和转换装置中具有巨大的潜力，尤其是Co_1-xS因其特殊的欠钴型结构而具有很好的应用前景。

目前Co_1-xS的制备还没有比较成熟的生产工艺和路线，因此其进一步的应用研究和开发受到了极大的限制。而且到目前为止对Co_1-xS的制备文献并不多。Shixiong Sun等人先合成中空海胆状ZIF-67结构作为钴源，硫代乙酰胺为硫源，乙醇为溶剂，在150℃反应条件下3h，所得产物在氩气气氛下550℃进行热解得分级多孔空心海胆状Co_1-xS/C(参见：J.Mater.Chem.A,2019,7,17248)；郭文慧以硝酸钴为钴源，Na₂S为硫源，PVP为表面活性剂，水和乙醇的混合溶液为溶剂，在120℃下反应6h，对产物离心干燥后，放入氩气保护的管式炉中，以400℃加热并保温1h，研磨，得到Co_1-xS(参见：郭文慧.CoMn₂O₄(Co_1-xS)/石墨烯气凝胶作为有效的氧电极催化剂[D].长春理工大学.2017)；Jiaqing Zhu等人将氧化石墨烯分散在水溶液中，向其加入硝酸钴、氨水、L-半胱氨酸，在120℃反应条件下8h然后在150℃反应条件下8h得纳米片状Co_1-xS/rGO(参见：Nano Res.2017,10,1819)。但是Shixiong Sun等人、郭文慧的制备方法需要高温碳化，制备工艺复杂，并且郭文慧的制备方法未合成特定形貌的产物；而Jiaqing Zhu等人的制备方法虽然为水热反应，但需要调控两个温度才能合成产物，制备过程比较复杂。

因此，亟需开发一种简单易控、绿色环保、能够得到特定形貌的Co_1-xS的制备方法。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种钴硫化物Co_1-xS六方片聚集体材料的制备方法。本发明采用一步溶剂法制备了钴硫化物Co_1-xS六方片聚集体材料，所用原料廉价易得，反应简单易控，所得最终产物物相纯净，在能量存储和转换装置及催化剂中应用广阔。

术语说明：

室温：25±5℃。