[发明专利]一种钴硫化物Co在审

专利信息
申请号: 201911017883.6 申请日: 2019-10-24
公开(公告)号: CN110627133A 公开(公告)日: 2019-12-31
发明(设计)人: 刘少杰;提雅嵋;沈强;孙安邦;陆玮洁;刘渊;刘华飞 申请(专利权)人: 山东大学
主分类号: C01G51/00 分类号: C01G51/00;H01M4/58;H01M10/0525
代理公司: 37219 济南金迪知识产权代理有限公司 代理人: 王素平
地址: 250199 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 硫化物 聚集体材料 方片 混合溶液 锂离子电池负极材料 形貌 一步溶剂热法 表面活性剂 电化学性能 黑色粉末 绿色环保 能量存储 转换装置 溶剂 硫源 制备 钴源 催化剂 洗涤 冷却 合成 应用
【权利要求书】:

1.一种钴硫化物Co1-xS六方片聚集体材料的制备方法,包括步骤如下:

将可溶性钴源、硫源、表面活性剂加入溶剂中,搅拌均匀得到混合溶液;之后将混合溶液在80-200℃下反应6-48小时,经冷却、洗涤、干燥得黑色粉末,即为钴硫化物Co1-xS六方片聚集体材料。

2.根据权利要求1所述的钴硫化物Co1-xS六方片聚集体材料的制备方法,其特征在于,所述的可溶性钴源为硝酸钴、乙酸钴、氯化钴或硫酸钴。

3.根据权利要求1所述的钴硫化物Co1-xS六方片聚集体材料的制备方法,其特征在于,所述的混合溶液中可溶性钴源的质量浓度为8-42g/L。

4.根据权利要求1所述的钴硫化物Co1-xS六方片聚集体材料的制备方法,其特征在于,所述的硫源是硫脲、硫代硫酸钠或硫代硫酸铵。

5.根据权利要求1所述的钴硫化物Co1-xS六方片聚集体材料的制备方法,其特征在于,所述的表面活性剂是聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵或聚吡咯。

6.根据权利要求1所述的钴硫化物Co1-xS六方片聚集体材料的制备方法,其特征在于,所述的可溶性钴源:硫源:表面活性剂的质量比为(0.7-11):(0.3-18):(0.01-1)。

7.根据权利要求1所述的钴硫化物Co1-xS六方片聚集体材料的制备方法,其特征在于,所述的混合溶液的制备步骤包括:先将可溶性钴源加入溶剂中,在35℃下搅拌均匀,然后加入硫源和表面活性剂,在35℃下搅拌10-60分钟。

8.根据权利要求1所述的钴硫化物Co1-xS六方片聚集体材料的制备方法,其特征在于,所述的溶剂是蒸馏水、乙二胺中的一种或者两种的组合;优选的,所述的溶剂为蒸馏水和乙二胺的混合溶剂,所述混合溶剂中蒸馏水和乙二胺的体积比为(10-15):1。

9.根据权利要求8所述的钴硫化物Co1-xS六方片聚集体材料的制备方法,其特征在于,当溶剂为蒸馏水时,还需使用盐酸溶液调节混合溶液的pH至0.5-1.5,再进行反应;所述盐酸溶液的浓度为0.10-3.00mol/L。

10.根据权利要求1所述的钴硫化物Co1-xS六方片聚集体材料的制备方法,其特征在于,包括以下条件中的一项或多项:

a、所述的反应温度为120-200℃,反应时间为15-26小时;

b、所述的冷却为自然冷却至室温;

c、所述的洗涤步骤为:将反应结束后得到的反应体系中的上清液除去,产物依次用水、乙醇分别洗涤2~4次;

d、所述的干燥温度为30-120℃,优选50-100℃;干燥时间为4-10小时。

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