[发明专利]一种改质沥青的低温制备方法

说明书

本发明涉及一种改质沥青的低温制备方法。其技术方案是：将100质量份的中温煤沥青置于带有蒸馏装置的反应釜内，加热至105～115℃；再于搅拌条件下向所述反应釜内加入0.2～0.3质量份的双核酞菁钴，升温至280℃～290℃，保温150～200min；然后在继续搅拌、相同温度和真空度为‑0.09Mpa的条件下蒸馏25～35min，制得改质沥青。所述中温煤沥青：软化点为80～90℃；甲苯不溶物含量为15～25wt％；喹啉不溶物含量为7～9wt％；灰分为0.24～0.27wt％。所述搅拌的转速为200～300rpm。本发明不仅具有工艺简单、能耗小、绿色环保和成本低的特点，且反应釜不易结焦、设备使用周期长和维护量小；所制备的改质沥青达到国家标准一级品指标。

技术领域

本发明属于改质沥青技术领域。具体涉及一种改质沥青的低温制备方法。

背景技术

改质沥青又称石墨电极沥青、电极粘结沥青以及高质量沥青，多用作电炉炼钢的超高功率电极或高功率电极，也用作电解铝的阳极糊以及碳素制品的粘结剂。改质沥青含有较高的甲苯不溶物(TI)、一定的喹啉不溶物(QI)、较低的挥发分含量和较高的树脂含量等，因此用改质沥青作粘结剂原料，生产出的炭素制品具有电阻小、导电性好、电容密度大、耗电低、强度高、不掉渣、寿命长和热膨胀小等优点。随着钢铁及铝产品结构的调整，超高功率电极和高功率的电极需求日益增加，对改质沥青的需求逐年增加。

改质沥青的生产方法主要有：添加交联剂法；氧化热聚法和高温热聚合法。

添加交联剂法。该方法在中温煤沥青中添加醛类交联剂，在酸催化下进行交联反应，如“改质沥青及其制备方法”(CN201410021224.0)专利技术，该技术虽能增加改质沥青β树脂含量，增强粘结性，但在一定程度会降低改质沥青可石墨化程度，使制得的炭素产品导电性能降低。

氧化热聚法。该方法是在大于250℃的条件下向中温煤沥青中通入空气或氧气，产生的氧自由基促进中温沥青中低分子芳烃聚合，使分子量增大。该方法虽工艺简单和生产成本低廉，但是产生大量的不凝气，携带沥青烟排出，生产环境恶劣，企业环保压力大，而且改质沥青质量难以控制(张希曼.热缩聚法改质沥青生产工艺的研究[D].大连理工大学学位论文，2005)。

高温热聚合法。该方法是将中温煤沥青置于聚合反应釜内，在一定压力和温度下保持一定时间进行热聚合，使煤沥青的各项指标达到质量要求，该方法工艺简单，产品质量容易控制。在380℃～400℃聚合温度条件下，多环芳烃产生自由基聚合成相对大分子的聚合多环芳烃，从而使甲苯不溶物和喹啉不溶物增加，使改质沥青具有一定的粘结性和强度，达到改质沥青的标准(甄凡瑜.改质沥青生产工艺的比较与应用[J].煤化工，2010，1：52-55)。该方法生产改质沥青的质量主要取决于反应温度和停留时间，通过提高反应温度或停留时间来得到合格的改质沥青产品。但由于中温煤沥青具有高粘性和高温易结焦的特点，高温热聚合法也存在工艺的局限性。如在聚合反应过程中，一方面，煤沥青在反应釜内停留时间长，沥青的轻质组分被蒸发，高碳成分增加，粘度增大，造成沥青流动性降低，反应釜易结焦，管道易堵塞，不利于设备的长周期生产；另一方面，高温聚合反应不仅能耗大，而且释放更多有毒有害气体，给生产带来不安全因素，也不利于环保。

发明内容

本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种工艺简单、能耗小、绿色环保、反应釜不易结焦、设备使用周期长和成本低的改质沥青的低温制备方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：将100质量份的中温煤沥青置于带有蒸馏装置的反应釜内，加热至105～115℃；再于搅拌条件下向所述反应釜内加入0.2～0.3质量份的双核酞菁钴，升温至280℃～290℃，保温150～200min；然后在继续搅拌、相同温度和真空度为-0.09Mpa的条件下蒸馏25～35min，制得改质沥青。

所述中温煤沥青：软化点为80～90℃；甲苯不溶物含量为15～25wt％；喹啉不溶物含量为7～9wt％；灰分为0.24～0.27wt％。