[发明专利]一种高分子量低粘度山梨醇基聚醚多元醇的制备方法及得到的聚醚多元醇有效
申请号: | 201910991119.2 | 申请日: | 2019-10-18 |
公开(公告)号: | CN112679721B | 公开(公告)日: | 2022-09-06 |
发明(设计)人: | 朱建海;胡丽云;杨正勇;夏军;陈颂仪 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | C08G65/28 | 分类号: | C08G65/28;C08G18/48;C08G101/00 |
代理公司: | 北京知舟专利事务所(普通合伙) 11550 | 代理人: | 马营营 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子量 粘度 山梨 醇基聚醚 多元 制备 方法 得到 | ||
1.一种山梨醇基聚醚多元醇的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、以固态山梨醇为起始剂、环氧化合物为单体,聚合得到山梨醇基聚醚多元醇中间品;步骤1在碱金属类催化剂和任选的溶剂的存在下进行,当不采用溶剂时,分批加入所述碱金属类催化剂;
步骤2、取部分山梨醇基聚醚多元醇中间品置于反应容器内;
步骤3、将剩余山梨醇基聚醚多元醇中间品与环氧化合物混合后滴入步骤2的反应容器内,聚合得到所述山梨醇基聚醚多元醇产品;
步骤1得到的山梨醇基聚醚多元醇中间品的数均分子量为200~1000g/mol;
在步骤2中,在所述反应容器内加有双金属类催化剂,所述双金属类催化剂为双金属氰化络合物催化剂;所述双金属氰化络合物催化剂的用量为0.002~0.01wt%,其中,以步骤2和步骤3中采用的山梨醇基聚醚多元醇中间品与环氧化合物总重量100wt%计;
步骤2所述部分山梨醇基聚醚多元醇中间品与步骤3所述剩余山梨醇基聚醚多元醇中间品的用量比为1:(0.1~0.6)。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述环氧化合物为含有环氧基团的化合物。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述环氧化合物选自环氧丙烷、环氧乙烷和它们的衍生物中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
步骤2所述部分山梨醇基聚醚多元醇中间品与步骤3所述剩余山梨醇基聚醚多元醇中间品的用量比为1:(0.2~0.4);和/或
在步骤3中,所述剩余山梨醇基聚醚多元醇中间品与所述环氧化合物的重量用量比为(1~30):(70~99)。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
步骤1于70~130℃下进行;和/或
步骤2于100~150℃下进行。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,
步骤1于90~110℃下进行;和/或
步骤2于110~130℃下进行。
7.根据权利要求1~6之一所述的制备方法,其特征在于,步骤1包括以下子步骤:
步骤1-1、在固态山梨醇、碱金属类催化剂和任选的溶剂的存在下,滴加环氧化合物至设定量,待压力不再变化后脱除溶剂;
步骤1-2、继续滴加环氧化合物至设定量,待压力不再变化后脱除未反应的环氧化合物,得到山梨醇基聚醚多元醇中间品粗品;
步骤1-3、对所述山梨醇基聚醚多元醇中间品粗品进行后处理,得到山梨醇基聚醚多元醇中间品。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,
在步骤1-1中,所述碱金属类催化剂选自氢氧化钾、氢氧化钠、醇钠和醇钾中的一种或多种;和/或
步骤1-1中,所述溶剂选自二甲基甲酰胺、四氯化碳、二甲基亚砜和1,3-二甲基咪唑啉酮中的一种或多种。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,在步骤1-1中,所述碱金属类催化剂选自氢氧化钾和/或氢氧化钠。
10.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,
步骤1-1所述碱金属类催化剂的用量为0.2-1.0wt%,其中,以步骤1采用的固态山梨醇和环氧化合物总重量100wt%计;和/或
步骤1-1所述溶剂的用量为0-8wt%,其中,以步骤1采用的固态山梨醇和环氧化合物总重量100wt%计。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,
步骤1-1所述碱金属类催化剂的用量为0.2~0.5wt%,其中,以步骤1采用的固态山梨醇和环氧化合物总重量100wt%计;和/或
步骤1-1所述溶剂的用量为2~8wt%,其中,以步骤1采用的固态山梨醇和环氧化合物总重量100wt%计。
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