[发明专利]一种在生物柴油副产粗甘油的精制过程中联产丙烯醛的方法有效
申请号: | 201910976543.X | 申请日: | 2019-10-15 |
公开(公告)号: | CN110642674B | 公开(公告)日: | 2022-04-26 |
发明(设计)人: | 包科华;施德龙;车学兵;尚名;张杰;张强;周君 | 申请(专利权)人: | 宁波环洋新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07C29/88 | 分类号: | C07C29/88;C07C29/80;C07C31/22;C07C45/00;C07C45/82;C07C47/22 |
代理公司: | 北京君智知识产权代理事务所(普通合伙) 11305 | 代理人: | 向华 |
地址: | 315812 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生物 柴油 副产粗 甘油 精制 过程 联产 丙烯醛 方法 | ||
1.一种在生物柴油副产粗甘油的精制过程中联产丙烯醛的方法,其特征在于该方法的步骤如下:
A、分离粗甘油
在生物柴油生产过程产生的含硫酸根的粗甘油在分液槽(1)中分液分离,除去其表面油层,余下粗甘油通过泵(2)和管道与酸处理剂经管道分别送到酸处理器(3)进行酸处理,接着加入絮凝剂,使其pH控制在3.5~4.5以生成脂肪酸金属盐沉淀,分离,其上层粗甘油与碱处理剂分别经管道送到碱处理器(4)进行碱处理,得到预处理粗甘油;
所述的粗甘油含有以重量计75~85%甘油、8~12%水分、3~6%SO42+与余量至100%的非甘油有机物;
所述的酸处理剂是浓度为以重量计18~25%的硫酸水溶液;它的使用量是将余下粗甘油的pH达到3.0~4.0;
所述的絮凝剂是浓度为以重量计1~3%的硫酸铝水溶液;
所述碱处理剂是浓度为以重量计8~12%氢氧化钾水溶液,它的使用量是将所述上层粗甘油的pH达到7.0~8.0;
B、粗甘油精制
步骤A得到的预处理粗甘油经管道送到脱轻塔(5)中脱除其中的轻组分,所述的轻组分经管道送到生化处理系统处理;脱除轻组分的粗甘油经管道由粗甘油泵(6)输送至反应精馏塔(7)中,在硫酸氢钾存在下进行精制,使一部分甘油脱水生成丙烯醛,含有丙烯醛、水和少量甘油的混合物由反应精馏塔(7)顶部排出,通过换热器(10)冷凝得到粗丙烯醛;得到的精甘油由反应精馏塔(7)侧线经管道送到储罐(8)中,其中一部分精甘油经精甘油泵(9)排出,余下部分返回到反应精馏塔(7)上部;在反应精馏塔(7)底部得到一种粗甘油蒸馏残渣,它经管道送到甘油渣处理系统;
所述的预处理粗甘油在脱轻塔(5)中在温度120~150℃与压力3~10KPa的条件下脱除其中的轻组分;
C、丙烯醛分离
所述的粗丙烯醛由短程蒸馏器(11)顶部进入,在其中进行蒸馏分离得到一种轻组分与一种重组分,所述的轻组分丙烯醛经冷凝由短程蒸馏器(11)底部排到丙烯醛储罐(12)存储;所述的重组分黄甘油由短程蒸馏器(11)侧线排出,返回脱轻塔(5)回收甘油;
所述的粗丙烯醛在短程蒸馏器(11)中在压力7~10KPa、加热面温度60~80℃与内置冷凝器温度-13~-15℃的条件下进行蒸馏。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于在步骤A中,在酸处理器(3)中,所述余下粗甘油在温度50~60℃与pH 3.0~4.0的条件下用酸处理剂进行酸处理。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于在步骤A中,在碱处理器(4)中,所述上层粗甘油在温度80~90℃与pH在7.0~8.0的条件下用碱处理剂进行碱处理,得到预处理的粗甘油。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于在步骤B中,脱除轻组分的粗甘油在反应精馏塔(7)中在温度165~170℃与压力1.5~3.0KPa的条件下进行精制,得到粗丙烯醛和精甘油。
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