[发明专利]一种氯[(三环己基膦)-2-(2-氨基联苯)]钯(II)的制备方法有效
申请号: | 201910962621.0 | 申请日: | 2019-10-11 |
公开(公告)号: | CN110551158B | 公开(公告)日: | 2022-05-27 |
发明(设计)人: | 张宇;万克柔;高武;朱大川;朱柏烨;张之翔 | 申请(专利权)人: | 西安凯立新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00 |
代理公司: | 西安永生专利代理有限责任公司 61201 | 代理人: | 高雪霞 |
地址: | 710201 陕西省西安*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环己基 氨基 联苯 ii 制备 方法 | ||
1.一种氯[(三环己基膦)-2-(2-氨基联苯)]钯(II)的制备方法,其特征在于该方法由以下步骤组成:
(1)将2-氨基联苯和氯钯酸类化合物加入溶剂中,在惰性气体保护下加热至40~80℃,搅拌反应40~60分钟后,冷却反应体系至常温,抽滤至干;所述氯钯酸类化合物为氯钯酸、氯钯酸钠、氯钯酸钾中任意一种;
(2)将步骤(1)得到的滤饼分散于丙酮中,加入氯化锂,在惰性气体保护下常温搅拌反应1~3小时,然后加入三环己基膦,继续在惰性气体保护下常温搅拌反应4~6小时,过滤,滤液浓缩至干后真空干燥,得到氯[(三环己基膦)-2-(2-氨基联苯)]钯(II)。
2.根据权利要求1所述的氯[(三环己基膦)-2-(2-氨基联苯)]钯(II)的制备方法,其特征在于:以钯元素计,所述氯钯酸类化合物与2-氨基联苯的摩尔比为1:1~1.2。
3.根据权利要求1所述的氯[(三环己基膦)-2-(2-氨基联苯)]钯(II)的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述溶剂为甲苯、四氢呋喃、二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中任意一种。
4.根据权利要求3所述的氯[(三环己基膦)-2-(2-氨基联苯)]钯(II)的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,以钯元素计,所述氯钯酸类化合物与溶剂的质量比为1:20~40。
5.根据权利要求1所述的氯[(三环己基膦)-2-(2-氨基联苯)]钯(II)的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,以钯元素计,所述氯钯酸类化合物与氯化锂、三环己基膦的摩尔比为1:2.5~4:1~1.2。
6.根据权利要求3所述的氯[(三环己基膦)-2-(2-氨基联苯)]钯(II)的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述丙酮与步骤(1)中溶剂的体积比为1:0.8~1.5。
7.根据权利要求1所述的氯[(三环己基膦)-2-(2-氨基联苯)]钯(II)的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述真空干燥的条件为:真空度0.06~0.08MPa,干燥温度40~50℃,干燥时间8~10小时。
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