[发明专利]一种改性三维介孔二氧化硅负载硫化纳米零价铁的合成方法

说明书

本发明涉及吸附材料技术领域，具体涉及一种改性三维介孔二氧化硅负载硫化纳米零价铁的合成方法，其合成方法包括以下步骤：S1：三维介孔二氧化硅壳的合成；S2：三维介孔二氧化硅负载硫化纳米零价铁的合成。本发明以三维介孔二氧化硅壳为基体材料，将纳米零价铁均匀分散固定在三维介孔二氧化硅壳表面，从而克服纳米零价铁易失活和易团聚的缺点，并且同时具有吸附和脱卤还原的作用，提高复合材料的反应活性；另外，原材料易得且成本低廉，适用范围更广，效果稳定，具有较好的应用前景。

技术领域

本发明涉及吸附材料技术领域，具体涉及一种改性三维介孔二氧化硅负载硫化纳米零价铁的合成方法。

背景技术

纳米零价铁(NZVI)因其反应活性高、环境无害和成本低廉等特点在无机盐、重金属和有机物的降解领域研究颇多，尤其是对持久性有机卤化物还原脱卤的能力更是倍受关注。但是，由于NZVI的高表面能和超顺磁性的特点，在实际应用过程中NZVI易失活和易团聚，这会明显降低NZVI的反应活性并严重影响NZVI的降解效率。此外，单纯的NZVI在水处理系统中容易流失，难以回收和重复利用。为了克服这些缺点，已经尝试对NZVI做出了一些改性，例如表面活性剂分散、双金属负载和二氧化硅包覆等。这些改性方法都一定程度上改善了NZVI的反应活性，但是或多或少存在不足，比如效果不稳定、环境不友好或步骤太复杂等。鉴于此，我们需要寻找更合适的改性方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种改性三维介孔二氧化硅负载硫化纳米零价铁的合成方法，以三维介孔二氧化硅壳为基体材料，将纳米零价铁均匀分散固定在三维介孔二氧化硅壳表面，从而克服纳米零价铁易失活和易团聚的缺点，并且同时具有吸附和脱卤还原的作用，提高复合材料的反应活性；另外，原材料易得且成本低廉，适用范围更广，效果稳定，具有较好的应用前景。

为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种改性三维介孔二氧化硅负载硫化纳米零价铁的合成方法，其合成方法包括以下步骤：

S1：三维介孔二氧化硅壳的合成；

S2：三维介孔二氧化硅负载硫化纳米零价铁的合成。

具体的，所述三维介孔二氧化硅壳的合成方法包括以下步骤：

S101：将4g嵌段共聚物P123和3.7g盐酸(37wt％)加入72mL去离子水中，搅拌3h，再加入4g正丁醇，在35℃的温度下搅拌1h，得到混合溶液A；

S102：将2.019g十六烷基三甲氧基硅和7.29g正硅酸乙酯加入72mL的去离子水中，再加入3.7g盐酸(37wt％)，在35℃的温度下搅拌3h，得到混合溶液B；

S103：将混合溶液B逐滴加入混合溶液A中，在35℃的温度下搅拌20h，得到混合溶液C；

S104：将混合溶液C装入内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，在100℃下进行24h的水热反应，仅过滤不清洗，得到白色沉淀物D；

S105：将所得的沉淀物置于160℃的烘箱中5h，得到白色粉末物E，用150mL盐酸的乙醇溶液(含5mL盐酸(37wt％))在40℃下清洗2次，再用去离子水清洗、过滤，再在100℃下干燥10h，即得到三维介孔二氧化硅壳。

具体的，所述三维介孔二氧化硅负载硫化纳米零价铁的合成方法包括以下步骤：

S201：将FeSO₄·7H₂0和三维介孔二氧化硅壳按质量比(1～10):1的比例溶解在100ml混合溶液(70ml去离子水+30ml无水乙醇)中，超声30分钟后再机械搅拌15分钟，得到混合溶液F；