[发明专利]一种改性三维介孔二氧化硅负载硫化纳米零价铁的合成方法

权利要求书

1.一种改性三维介孔二氧化硅负载硫化纳米零价铁的合成方法，其特征在于，其合成方法包括以下步骤：

S1：三维介孔二氧化硅壳的合成；

S2：三维介孔二氧化硅负载硫化纳米零价铁的合成。

2.根据权利要求1所述的一种改性三维介孔二氧化硅负载硫化纳米零价铁的合成方法，其特征在于，所述三维介孔二氧化硅壳的合成方法包括以下步骤：

S101：将4g嵌段共聚物P123和3.7g盐酸(37wt％)加入72mL去离子水中，搅拌3h，再加入4g正丁醇，在35℃的温度下搅拌1h，得到混合溶液A；

S102：将2.019g十六烷基三甲氧基硅和7.29g正硅酸乙酯加入72mL的去离子水中，再加入3.7g盐酸(37wt％)，在35℃的温度下搅拌3h，得到混合溶液B；

S103：将混合溶液B逐滴加入混合溶液A中，在35℃的温度下搅拌20h，得到混合溶液C；

S104：将混合溶液C装入内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，在100℃下进行24h的水热反应，仅过滤不清洗，得到白色沉淀物D；

S105：将所得的沉淀物置于160℃的烘箱中5h，得到白色粉末物E，用150mL盐酸的乙醇溶液(含5mL盐酸(37wt％))在40℃下清洗2次，再用去离子水清洗、过滤，再在100℃下干燥10h，即得到三维介孔二氧化硅壳。

3.根据权利要求1所述的一种改性三维介孔二氧化硅负载硫化纳米零价铁的合成方法，其特征在于，所述三维介孔二氧化硅负载硫化纳米零价铁的合成方法包括以下步骤：

S201：将FeSO₄·7H₂0和三维介孔二氧化硅壳按质量比(1～10):1的比例溶解在100ml混合溶液(70ml去离子水+30ml无水乙醇)中，超声30分钟后再机械搅拌15分钟，得到混合溶液F；

S202：在N₂保护的条件下，向混合溶液F中以2.5ml/min的速度滴加NaBH₄(0.3g，25ml)和Na₂S₂O₄(0.01g)混合溶液，继续搅拌30min，得到混合溶液G；

S203：在4000pm离心5min后，再用去离子水和无水乙醇洗涤3次，在60℃真空干燥箱中干燥4h，即得到三维介孔二氧化硅负载硫化纳米零价铁。