[发明专利]一种阳离子型光固化水性聚氨酯乳化剂的制备方法在审
申请号: | 201910961899.6 | 申请日: | 2019-10-11 |
公开(公告)号: | CN110724247A | 公开(公告)日: | 2020-01-24 |
发明(设计)人: | 付长清;邓熠东 | 申请(专利权)人: | 江苏富琪森新材料有限公司 |
主分类号: | C08G18/76 | 分类号: | C08G18/76;C08G18/75;C08G18/67;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/32;C09D175/04;C09D175/08;C09D7/65 |
代理公司: | 36135 南昌大牛专利代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 喻莎 |
地址: | 226000 江苏省南通*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 聚氨酯 乳化剂 羟基单体 光固化 树脂 羟基丙烯酸酯单体 异氰酸酯端基预 阳离子光固化 异氰酸酯端基 二异氰酸酯 阳离子型光 二羟基胺 反应原理 环保经济 乳化效果 树脂制备 水性乳液 二元醇 中和剂 封端 聚体 可调 可选 乳化 固化 商品化 皮革 涂料 造纸 中和 应用 | ||
1.一种阳离子型光固化水性聚氨酯乳化剂的制备方法,其特征是,先用二元醇作为A2单体,以三官羟基单体作为B3单体或者以四官羟基单体作为B4单体,二羟基胺作为C2单体,二异氰酸酯作为D2单体反应制备异氰酸酯端基预聚体,采用A2、B3、C2、D2混合反应,或A2、B4、C2、D2混合反应,或者A2、C2、D2混合反应制备异氰酸酯端基树脂,利用羟基丙烯酸酯单体封端,经酸或烷基化试剂的作用,形成亲水的铵离子,制得光固化聚氨酯乳化剂。
2.根据权利要求书1所述的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)步骤一,将0-10份的三官羟基单体或者四官羟基单体、40-60份的二元醇、10-20份的二羟基胺、0.01-0.05份的催化剂和10-20份的丙酮混合,在30-60℃范围内搅拌20min-40min,缓慢加入50-80份二异氰酸酯,在40-80℃范围内搅拌反应1-3h制得异氰酸酯端基预聚体;
(2)步骤二,将0.01-0.05份的催化剂与丙酮混合均匀,缓慢加入到步骤一的产物中,在40-80℃范围内搅拌反应1-3h,进一步反应扩链;
(3)步骤三,将20-35份的羟基丙烯酸酯单体、0.01-0.2份的催化剂和0.05-0.1份的阻聚剂混合均匀,缓慢加入到步骤三的产物中,在60-80℃范围内搅拌反应4-8h;
(4)步骤四,向步骤三的产物中加入5-20份的中和剂进行中和,在50-70℃范围内搅拌反应20min-60min,得到光固化聚氨酯乳化剂。
3.如权利要求2所述一种阳离子型光固化水性聚氨酯乳化剂的制备方法二元醇为聚乙二醇、聚丙交酯二元醇、聚丙二醇、聚四氢呋喃二元醇、聚己内酯二元醇、聚碳酸酯二元醇、聚对苯二甲酸己二醇酯、聚己二酸己二醇酯、聚己二酸辛戊二醇酯、1,4-丁二醇、辛戊二醇中的一种或者两种的混合物。
4.如权利要求2所述一种阳离子型光固化水性聚氨酯乳化剂的制备方法二羟基胺为N-甲基二乙醇胺、二乙烯三胺中的一种或者两种的混合物。
5.如权利要求2所述一种阳离子型光固化水性聚氨酯乳化剂的制备方法催化剂为辛酸亚锡、二丁基二月桂酸锡、有机铋中的一种或者两种的混合物。
6.如权利要求2所述一种阳离子型光固化水性聚氨酯乳化剂的制备方法二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、氢化二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种。
7.如权利要求2所述一种阳离子型光固化水性聚氨酯乳化剂的制备方法三官羟基单体为三羟基丙烷、三羟甲基乙烷、丙三醇中的一种。
8.如权利要求2所述一种阳离子型光固化水性聚氨酯乳化剂的制备方法四官羟基单体为季戊四醇、双(三羟甲基)丙烷中的一种。
9.如权利要求2所述一种阳离子型光固化水性聚氨酯乳化剂的制备方法羟基丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇二丙烯酸酯中的一种或者两种的混合物。
10.如权利要求2所述一种阳离子型光固化水性聚氨酯乳化剂的制备方法,所述阻聚剂为对羟基苯甲醚、对苯二酚、2-叔丁基对苯二酚、2,5-二叔丁基对苯二酚中的一种,所述中和剂为冰醋酸、甲酸、环氧氯丙烷中的一种或者两种的混合物。
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