[发明专利]一种含磷活性酯化合物及其制备方法在审
申请号: | 201910960552.X | 申请日: | 2019-10-10 |
公开(公告)号: | CN111116660A | 公开(公告)日: | 2020-05-08 |
发明(设计)人: | 朴龙星;吴涛;夏宇;徐伟红 | 申请(专利权)人: | 苏州巨峰新材料科技有限公司;苏州巨峰电气绝缘系统股份有限公司 |
主分类号: | C07F9/6574 | 分类号: | C07F9/6574;C08G59/40;C08L63/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 215000 江苏省苏州市吴*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 活性 酯化 及其 制备 方法 | ||
1.一种含磷活性酯化合物,由以下化学式1表示:
[化学式1]
其中,X为选自以下含磷基团中的任意一种:
Z或Z’相同或不同,且各自独立地为选自含1至20个碳原子的芳基甲酰基或含1至20个碳原子的烷基甲酰基;以及
n为1至10的整数。
2.根据权利要求1所述的含磷活性酯化合物,其中,Z或Z’各自独立地为含1至12个碳原子的芳基甲酰基或含1至12个碳原子的烷基甲酰基;以及n为1至9的整数。
3.根据权利要求2所述的含磷活性酯化合物,其中,Z或Z’各自独立地为苯甲酰基、萘甲酰基或含1至5个碳原子的烷基甲酰基;以及n为1至7的整数。
4.一种权利要求1至3任一项所述的含磷活性酯化合物的制备方法,包括以下步骤:
(1)将双酚A和三氯甲烷加入到碱性溶液中,加热至60-100℃反应2至8小时;
(2)将步骤(1)所得物和含磷化合物K加入到酸性溶液中,加热回流2至8小时;
(3)将步骤(2)所得物和羧酸L或羧酸酯M在催化剂的存在下加热回流2至10小时,
其中,所述含磷化合物K选自9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、10-(2,5-二羟基萘基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物或10-(2,5-二羟基联苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物,
所述羧酸L为含1至20个碳原子的芳基羧酸或含1至20个碳原子的烷基羧酸,以及
所述羧酸酯M为含1至20个碳原子的芳基羧酸酯或含1至20个碳原子的烷基羧酸酯。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其中,在步骤(1)中,双酚A与三氯甲烷的摩尔比为1:1至1:3;所述碱性溶液为质量浓度10%的氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸钾的水溶液;以及所述步骤(1)中的加热温度为70-90℃,反应时间为4至6小时。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其中,在步骤(1)中,双酚A与三氯甲烷的摩尔比为1:2。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其中,在步骤(2)中,步骤(1)所得物与含磷化合物K的摩尔比为0.8:1至1.2:1;所述酸性溶液为质量浓度50%至70%的硫酸水溶液;以及所述步骤(2)中的加热温度为100至120℃,反应时间为4至6小时。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其中,在步骤(2)中,步骤(1)所得物与含磷化合物K的摩尔比为1:1。
9.根据权利要求4所述的制备方法,其中,在步骤(3)中,步骤(2)所得物与羧酸L或羧酸酯M的摩尔比为1:2至1:4;所述羧酸L为选自苯甲酸、苯乙酸、萘甲酸和萘乙酸中的至少一种,所述羧酸酯M为选自苯甲酸烷基酯、苯乙酸烷基酯、萘甲酸烷基酯和萘乙酸烷基酯中的至少一种;所述步骤(3)中的反应以甲苯、乙苯或二甲苯为溶剂;所述步骤(3)中的加热温度为105至115℃,反应时间为4至6小时;以及所述步骤(3)中的催化剂为AlCl3、TiCl4或ZnCl2。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其中,在步骤(3)中,步骤(2)所得物与羧酸L或羧酸酯M的摩尔比为1:2;所述羧酸酯M为苯甲酸甲酯、苯乙酸甲酯、萘甲酸甲酯或萘乙酸甲酯;所述步骤(3)中的反应以甲苯为溶剂;以及所述步骤(3)中的催化剂为AlCl3。
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