[发明专利]纳米磷化钨/碳或氮化钨/碳复合材料及其制备方法在审
申请号: | 201910943277.0 | 申请日: | 2019-09-30 |
公开(公告)号: | CN110813338A | 公开(公告)日: | 2020-02-21 |
发明(设计)人: | 冯其;尧克光;邹杰鑫;廖建华;李辉;王海江 | 申请(专利权)人: | 南方科技大学 |
主分类号: | B01J27/188 | 分类号: | B01J27/188;B01J27/24;B01J35/02;B01J35/08;B01J35/10;C25B1/04;C25B11/06;H01M4/88;H01M4/90 |
代理公司: | 深圳中一联合知识产权代理有限公司 44414 | 代理人: | 张杨梅 |
地址: | 518055 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 磷化 氮化 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种纳米磷化钨/碳或氮化钨/碳复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将钨源、碳源溶于溶剂中,得到混合溶液;调节所述混合溶液的pH值为碱性;
对所述混合溶液进行加热蒸干,得到固体前驱体;
在保护气氛下对所述前驱体进行煅烧处理,得到固体粉末;
在保护气氛下采用磷化剂对所述固体粉末进行磷化处理,得到磷化钨/碳复合材料;
或者,在保护气氛下采用氮化剂对所述固体粉末进行氮化处理,得到氮化钨/碳复合材料。
2.如权利要求1所述的纳米磷化钨/碳或氮化钨/碳复合材料的制备方法,其特征在于,所述磷化剂为磷酸二氢铵,所述磷化处理为将所述固体粉末和所述磷酸二氢铵置于同一反应腔室中(700~850)℃下煅烧处理,使所述磷酸二氢铵分解产生PH3并对所述固体粉末进行磷化。
3.如权利要求1所述的纳米磷化钨/碳或氮化钨/碳复合材料的制备方法,其特征在于,所述氮化剂为磷酸二氢铵,所述氮化处理为将所述固体粉末与所述磷酸二氢铵置于同一反应腔室中(900~1000)℃煅烧,使所述磷酸二氢铵分解产生NH3并对所述固体粉末进行氮化。
4.如权利要求1所述的纳米磷化钨/碳或氮化钨/碳复合材料的制备方法,其特征在于,按照摩尔比,所述钨源和碳源的投料比例为1:(0.25~3)。
5.如权利要求1所述的纳米磷化钨/碳或氮化钨/碳复合材料的制备方法,其特征在于,所述煅烧处理为在(400~700)℃中煅烧。
6.如权利要求1所述的纳米磷化钨/碳或氮化钨/碳复合材料的制备方法,其特征在于,所述钨源为偏钨酸铵、钨酸钠、钨酸钾、钨酸铵、磷钨酸、钨酸锌和钨酸中的至少一种;
和/或,
所述碳源为盐酸多巴胺。
7.如权利要求1所述的纳米磷化钨/碳或氮化钨/碳复合材料的制备方法,其特征在于,所述保护气氛为氮气、氩气、氦气、氮气和氢气的混合气、氩气和氢气的混合气、氦气和氢气的混合气中的任一种,且所述混合气体中氢气的体积含量不超过15%。
8.如权利要求1所述的纳米磷化钨/碳或氮化钨/碳复合材料的制备方法,其特征在于,所述混合溶液的pH值调节至8.5~9.0。
9.如权利要求1所述的纳米磷化钨/碳或氮化钨/碳复合材料的制备方法,其特征在于,所述溶剂为水和乙醇的混合溶剂,按照体积比,所述水与乙醇的比例为1:(1~8)。
10.一种纳米磷化钨/碳或氮化钨/碳复合材料,其特征在,所述纳米磷化钨/碳复合材料为球形颗粒,所述纳米氮化钨/碳复合材料为球形颗粒,且所述纳米磷化钨/碳或氮化钨/碳复合材料采用权利要求1~9任一项所述的制备方法制备得到。
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