[发明专利]一种促进剂M改性烷基酚-甲醛树脂及其制备方法和应用有效
| 申请号： | 201910942538.7 | 申请日： | 2019-09-30 |
| 公开（公告）号： | CN110643008B | 公开（公告）日： | 2022-07-15 |
| 发明（设计）人： | 杜孟成;李庆朝;黄存影;王文博;宋彦哲;张朋龙;董瑞国;师利龙 | 申请（专利权）人： | 山东阳谷华泰化工股份有限公司;山东戴瑞克新材料有限公司 |
| 主分类号： | C08G8/28 | 分类号： | C08G8/28;C08L7/00;C08L61/14;C08K13/02;C08K3/36;C08K3/22;C08K5/09;C08K3/04;B60C1/00 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 贾波 |
| 地址： | 252300 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 促进剂 改性 烷基 甲醛 树脂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种促进剂M改性烷基酚-甲醛树脂，其特征是：具有下式Ⅰ所示的结构式：
式Ⅰ中，R为对特辛基、对叔丁基、对环己基、对十二烷基或对枯基。
2.根据权利要求1所述的促进剂M改性烷基酚-甲醛树脂，其特征是：式Ⅰ中，R为对叔丁基。
3.根据权利要求1所述的促进剂M改性烷基酚-甲醛树脂，其特征是：所述促进剂M改性烷基酚-甲醛树脂的数均分子量为2000～2500。
4.一种权利要求1所述的促进剂M改性烷基酚-甲醛树脂的制备方法，其特征是：由化合物Z与烷基酚-甲醛树脂在碱性条件下反应而得；所述化合物Z和烷基酚-甲醛树脂的结构式如下：
；
其中R为对特辛基、对叔丁基、对环己基、对十二烷基或对枯基中的一种。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征是：烷基酚-甲醛树脂的结构式中，R为对叔丁基。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征是：所述化合物Z由促进剂M与氯气在碱性条件下反应而得。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征是：促进剂M与氯气的摩尔比为1:1。
8.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征是：化合物Z与烷基酚-甲醛树脂在氢氧化钠存在下进行反应；促进剂M与氯气在氢氧化钠存在下进行反应。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征是：包括以下步骤：
（1）将促进剂M溶于有机溶剂中，用氢氧化钠溶液调节pH至8-11，然后通入氯气进行反应，对反应液进行处理，得到化合物Z；
（2）将烷基酚和甲醛在催化剂作用下进行缩合反应，反应后调整pH至6.5-7，加入有机溶剂萃取产物，所得有机相蒸馏除去有机溶剂和水，然后升温进行缩聚反应，得到烷基酚-甲醛树脂；
（3）将烷基酚-甲醛树脂用有机溶剂溶解，调整pH至7.5-8.5，然后滴入步骤（1）制得的化合物Z，滴完后进行回流反应，反应后除去有机溶剂，得到促进剂M改性烷基酚-甲醛树脂。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征是：烷基酚和促进剂M的摩尔比为1.0:0.09-0.3；烷基酚与甲醛的摩尔比为1：0.6-1。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征是：烷基酚和促进剂M的摩尔比为1:0.09-0.2。
12.根据权利要求10所述的制备方法，其特征是：烷基酚与甲醛的摩尔比为1:0.8-0.9。
13.根据权利要求9所述的制备方法，其特征是：步骤（2）中，所述催化剂为酸。
14.根据权利要求13所述的制备方法，其特征是：步骤（2）中，所述催化剂为对甲苯磺酸或硫酸。
15.根据权利要求13所述的制备方法，其特征是：步骤（2）中，催化剂的用量为烷基酚质量的0.5-1.0%。
16.根据权利要求9所述的制备方法，其特征是：步骤（1）中，在-5～20℃下通入氯气，通完后升温至40-60℃反应1-2小时。
17.根据权利要求9所述的制备方法，其特征是：步骤（2）中，烷基酚先和催化剂混合，然后升至80～100℃，滴入甲醛水溶液，回流反应1-3h，进行缩合反应。
18.根据权利要求9所述的制备方法，其特征是：步骤（2）中，缩聚反应在170-180℃下进行，反应时间为0.5-1h。
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