[发明专利]超细银纳米线及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201910937019.1 申请日: 2019-09-29
公开(公告)号: CN112207271B 公开(公告)日: 2022-12-16
发明(设计)人: 曹国俊;胡蝶 申请(专利权)人: 宁波鑫智达新材料有限公司
主分类号: B22F1/054 分类号: B22F1/054;B22F1/06;B22F9/24;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 天津创智睿诚知识产权代理有限公司 12251 代理人: 李玲
地址: 315800 浙江省宁波市北仑*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 超细银 纳米 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种超细银纳米线的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)制备生长溶液D,所述生长溶液D的制备方法为:将第一表面活性剂、硝酸银、抗坏血酸和水混合均匀,得到所述生长溶液D,其中,按物质的量份数计,所述第一表面活性剂、硝酸银和抗坏血酸的比为(1~100):(1~100):(1~500),所述第一表面活性剂为聚二烯丙基二甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵和聚乙烯吡咯烷酮的一种或多种的混合物;

2)将十面体种子与所述生长溶液D搅拌均匀,得到混合溶液E,将所述混合溶液E放入气浴恒温振荡器中0.5~72h直至溶液颜色变为灰色或者灰绿色,离心后抽走上清液,得到沉积物为银纳米线F,其中,所述气浴恒温振荡器的温度为5~90℃,所述气浴恒温振荡器的摇床速度为10~2000rpm;

3)将银纳米线F重复以下步骤n次,得到超细银纳米线,其中,重复的步骤为:加入生长溶液D,搅拌均匀,置于气浴恒温振荡器0.5~72h直至溶液颜色变为灰色或者灰绿色,离心后抽走上清液,其中,所述气浴恒温振荡器的温度为5~90℃,所述气浴恒温振荡器的摇床速度为10~2000rpm;

在所述步骤2)中,所述十面体种子为十面体金种子、十面体银种子和十面体钯种子中的一种或多种的混合物;

所述十面体金种子的制备方法为:将1~50物质的量份数的氯金酸、1~100物质的量份数的硝酸银、500~5000物质的量份数的第二表面活性剂和1~500物质的量份数的第一多元醇混合均匀,于100~300℃保温0.1~10个小时,得到所述十面体金种子,所述第二表面活性剂为聚二烯丙基二甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵和聚乙烯吡咯烷酮的一种或多种的混合物,所述第一多元醇为乙二醇和/或二乙二醇;

所述十面体银种子的制备方法为:将1~100物质的量份数的硝酸银、500~5000物质的量份数的第三表面活性剂和1~500物质的量份数的第二多元醇混合均匀,于100~300℃保温0.1~10个小时,得到所述十面体银种子,其中,所述第三表面活性剂为聚二烯丙基二甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种的混合物,所述第二多元醇为乙二醇和/或二乙二醇;

所述十面体钯种子的制备方法为:将1~50物质的量份数的钯盐、500~5000物质的量份数的第四表面活性剂和1~500物质的量份数的第三多元醇混合均匀,于100~300℃保温0.1~10个小时,得到所述十面体钯种子,其中,所述钯盐为四氯钯酸钠或四氯钯酸钾,所述第四表面活性剂为聚二烯丙基二甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种的混合物;所述第三多元醇为乙二醇和/或二乙二醇。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤1)中,所述生长溶液D中第一表面活性剂的浓度为0.1~100mM;

在所述步骤2)中,按体积份数计,所述十面体种子和生长溶液D的比为(1~10):(10~100)。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,在所述十面体金种子的制备方法中,所述聚乙烯吡咯烷酮的平均分子量为55000。

4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,在所述十面体银种子的制备方法中,所述聚乙烯吡咯烷酮的平均分子量为1300000。

5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,在所述十面体钯种子的制备方法中,所述聚乙烯吡咯烷酮的平均分子量为30000。

6.根据权利要求1~5中任意一项所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤3)中,将1~10体积份数的银纳米线F重复以下步骤n次,得到超细银纳米线,其中,重复的步骤为:加入10~100体积份数的生长溶液D,搅拌均匀,置于气浴恒温振荡器0.5~72h直至溶液颜色变为灰色或者灰绿色,离心后抽走上清液。

7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述离心的转速为500~5000rpm。

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