[发明专利]一种磷酸铁锂/氟掺杂类石墨烯复合材料的制备方法在审
| 申请号： | 201910927409.0 | 申请日： | 2019-09-27 |
| 公开（公告）号： | CN110556527A | 公开（公告）日： | 2019-12-10 |
| 发明（设计）人： | 冯志军;王旭峰;贺敏;黄军同;陈智;李喜宝;万里鹰 | 申请（专利权）人： | 南昌航空大学 |
| 主分类号： | H01M4/36 | 分类号： | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 36111 南昌洪达专利事务所 | 代理人： | 黄文亮 |
| 地址： | 330000 江*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 复合材料 制备 磷酸铁锂材料 石墨烯改性 磷酸铁锂 氟掺杂 碳包覆 磷源 铁源 锂源 惰性气体保护 复合材料合成 高温固相烧结 倍率性能 高能球磨 关键材料 类石墨烯 烧结过程 碳源碳化 纳米级 纳米晶 丙酮 氟源 球磨 碳化 原浆 替代 | ||
1.一种磷酸铁锂/氟掺杂类石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤，
(1)、根据球磨罐大小，将原料FeC2O4·2H2O、NH4H2PO4、Li2CO3按摩尔比1：1：1的比例配好，添加碳源，再加入适量的丙酮，在高能球磨机中进行间歇式高速球磨，形成流相；
(2)、将步骤(1)中所得到的流变相物质，装入蒸发皿中在风机下进行自然干燥，除去丙酮，得到低丙酮含量的固相沉积物；
(3)、将步骤(2)中所得固相沉积物在真空干燥箱中以50～80℃的温度，真空干燥10～20h，冷却后取出，得到无丙酮的固相前驱体；
(4)、将步骤(3)中所得的固相前驱体进行研磨，并通过500目筛网，得到微米级粉体；
(5)、将步骤(4)中所得粉体压实置于保护气氛下烧结；烧结制度为室温升温至350℃，保温1～3h左右，再升温至600～700℃，保温15～25h，其中升温速率为3～10℃/min左右，降温速率为2～5℃/min；研磨后过500目筛网，得到磷酸铁锂/氟掺杂类石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂/氟掺杂类石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中碳源为PVDF，所述碳源的加入量为LFP理论生成量的3～6％。
3.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂/氟掺杂类石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中高能球磨机为间歇式球磨，每运行10～20min左右，停2～6min左右，然后反转12～18min左右，选用陶瓷球磨罐，料球为Φ5mm的玛瑙球，球料比3～5：1～10，控制转速为400～800r/min，时间12～18h。
4.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂/氟掺杂类石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中自然干燥的温度为15～30℃，保证二价铁离子不被氧化。
5.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂/氟掺杂类石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中真空干燥抽到-1MPa后再升温到50～80℃，冷却到15～30℃后方可取出。
6.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂/氟掺杂类石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中保护气氛为H2、H2/Ar、N2或Ar气氛中的任意一种，保护气氛的气压大小为0MPa。
7.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂/氟掺杂类石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中研磨时，相对湿度在50％以下。
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