[发明专利]一种改性羟基酯基聚合物乳液的制备方法在审
| 申请号: | 201910911564.3 | 申请日: | 2019-09-25 |
| 公开(公告)号: | CN110724416A | 公开(公告)日: | 2020-01-24 |
| 发明(设计)人: | 王迎斌;刘飞宏;贺行洋;苏英 | 申请(专利权)人: | 湖北工业大学 |
| 主分类号: | C09D129/06 | 分类号: | C09D129/06;C09D133/08;C09D7/61;C08F2/00;C08F2/24;C08F2/38;C08F216/08;C08F220/18;C08F220/20 |
| 代理公司: | 42222 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) | 代理人: | 李炜 |
| 地址: | 430068 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 小单体 聚合物乳液 氧化石墨烯 乳化 羟基 附着力 加强聚合物 防水涂料 防水效果 链转移剂 强度增强 亲水作用 水泥混合 有效抑制 助乳化剂 羟基分子 羟基酯基 引发剂a 引发剂b 钙离子 交联剂 结合力 络合钙 耐水性 引发剂 增强剂 质量份 中和剂 水解 成膜 改性 基质 聚醚 亲水 氢键 乳液 疏水 液膜 制备 酯基 离子 水泥 | ||
1.一种改性羟基酯基聚合物乳液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将4.0-6.0份水、1.0-4.2份乳化用亲水小单体、1.7-4.5份乳化用疏水小单体、0.05-0.26份乳液引发剂和0.06-0.28份链转移剂直接加入到带有搅拌装置的三口烧瓶中,搅拌均匀后,控制温度在70-90℃下反应1-2个小时,再保温1-2小时,冷却后得到超浓乳化剂;
所述乳化用亲水小单体为丙烯醇、甲基丙烯醇、异戊烯醇其中的一种或几种;
所述乳化用疏水小单体为酯基类疏水单体,为(甲基)丙烯酸正丁基酯、(甲基)丙烯酸异丁基酯、(甲基)丙烯酸月桂基酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己基酯、(甲基)丙烯酸十八烷基酯、甲基丙烯酸苄基酯其中的一种或几种;
2)将18-51份羟基类亲水小单体、380-450份酯基类疏水小单体、6.2-9.3份交联剂、15-40份聚醚和0.5-1.0份氧化石墨烯加入装有搅拌装置和冷凝回流装置的三口烧瓶中,加入5-10份pH调节剂调节pH至8-8.5,搅拌均匀得到反应混合单体;
所述羟基类亲水小单体为丙烯醇、甲基丙烯醇、异戊烯醇、4-(乙烯氧基)-1-丁醇其中的一种或几种;
所述酯基类疏水小单体为2-苯氧乙基甲基丙烯酸酯、2-丙基庚基丙烯酸酯、甲基丙烯酰氧乙基邻苯二甲酸单酯、2-甲基丙烯酰氧乙酯、甲基丙烯酰氧乙基六氢邻苯二甲酸单酯其中的一种或几种;
3)将5-16份去离子水、6.81-15.24份制得的超浓乳化剂、2.0-6.5份助乳化剂和0.4-1.3份液膜增强剂加入到装有搅拌装置和冷凝回流装置的三口烧瓶中,搅拌1-3小时,制得复合乳化剂水溶液;
4)将反应单体混合溶液通过滴加泵滴加到搅拌条件下的复合乳化剂水溶液中,滴加1.5-2小时,滴加完成后继续搅拌10-20分钟,制得超浓乳液;
5)室温下,将超浓乳液转入离心试管中,以900-1200转/分钟的速度,离心2-4分钟;
6)将离心后含超浓乳液的离心试管置于65-80℃水浴中恒温6-8小时,先滴加A液5-7小时,再滴加B液1-2小时,其中,A液由50份水和2.2-5.4份引发剂a组成,B液由50份水和3.5-6.6份引发剂b组成;
7)反应完后保温、熟化1-2小时,冷却后加入5-10份中和剂,补水至总溶液质量为1000份,即得。
2.根据权利要求1所述的改性羟基酯基聚合物乳液的制备方法,其特征在于:所述的助乳化剂为十六烷、十六醇、甲基丙烯酸十八酯、丙烯酸十八酯和甲基丙烯酸月桂酯其中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的改性羟基酯基聚合物乳液的制备方法,其特征在于:所述的乳液引发剂为过氧化十二酰、过氧化叔戊酸叔丁酯、过氧化二碳酸二环己酯中的一种或几种;所述的引发剂a为偶氮二异丁腈、偶氮二异丁酸、偶氮二异丁酸二甲酯中的一种或几种;所述的引发剂b为偶氮二异戊腈、偶氮二异庚腈、偶氮二氰基戊酸中的一种或几种;其中引发剂b的引发速率高于引发剂a。
4.根据权利要求1所述的改性羟基酯基聚合物乳液的制备方法,其特征在于:所述的液膜增强剂为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮和羟丙基纤维素其中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的改性羟基酯基聚合物乳液的制备方法,其特征在于:所述的聚醚为质量比为2:1的环氧乙烷和环氧丙烷的共聚醚、质量比为3:2的环氧乙烷和环氧丙烷的共聚醚、质量比为1:1的环氧乙烷和环氧丙烷的共聚醚其中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的改性羟基酯基聚合物乳液的制备方法,其特征在于:所述的交联剂为均苯二酐二甲基丙烯酸羟乙酯、二(甲基丙烯酰氧乙基)均苯二酐酯的一种或两种。
7.根据权利要求1所述的改性羟基酯基聚合物乳液的制备方法,其特征在于:所述的链转移剂为甲基丙烯磺酸钠。
8.根据权利要求1所述的改性羟基酯基聚合物乳液的制备方法,其特征在于:所述的中和剂为30%溶度的氢氧化钠溶液、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾中的一种或几种。
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