[发明专利]一种利用过氧化物-抗坏血酸引发NIPAM在SiO2

权利要求书

1.一种利用过氧化物-抗坏血酸引发NIPAM在SiO₂表面高效接枝聚合的方法，其特征在于：先采用溶胶-凝胶法制备氯丙基化粒子SiO₂-Cl，然后对SiO₂-Cl表面过氧改性，使SiO₂表面带有过氧基团，得到改性粒子SiO₂-I，最后将NIPAM充分溶解蒸馏水中，加入SiO₂-I和抗坏血酸，构建过氧化物-抗坏血酸氧化还原体系引发NIPAM在SiO₂表面的高效接枝聚合，得SiO₂@PNIPAM。

2.根据权利要求1所述利用过氧化物-抗坏血酸引发NIPAM在SiO₂表面高效接枝聚合的方法，其特征在于：具体制备步骤包括：

（1）溶胶-凝胶法制备氯丙基化粒子SiO₂-Cl：将正硅酸乙酯（TEOS）溶解在无水乙醇/蒸馏水混合溶剂中，用氨水调节pH，在一定温度下搅拌一段时间，然后加入3-氯丙基三乙氧基硅烷（CTS），继续搅拌至体系为凝胶状，静置陈化，最后真空干燥至恒重，研磨后得到氯丙基化的改性粒子SiO₂-Cl；

（2）SiO₂表面过氧改性：将SiO₂-Cl超声分散在有机溶剂中，加入催化剂和叔丁基过氧化氢（TBHP），在一定温度下搅拌反应，反应后离心分离，充分洗涤干燥，制得表面带有过氧基团的改性粒子SiO₂-I；

（3）NIPAM接枝聚合：将NIPAM充分溶解蒸馏水中，加入SiO₂-I并超声震荡至均匀分散，加入一定比例的抗坏血酸，通氮气除去体系中的空气，然后将反应体系升温至设定温度，恒温搅拌进行接枝聚合反应，用石油醚析出固体，分离、洗涤、干燥，得接枝粒子SiO₂@PNIPAM。

3.根据权利要求2所述的利用过氧化物-抗坏血酸引发NIPAM在SiO₂表面高效接枝聚合的方法，其特征在于，步骤（1）中，CTS与TEOS的摩尔比为0.05:1-0.1:1。

4.根据权利要求2所述的利用过氧化物-抗坏血酸引发NIPAM在SiO₂表面高效接枝聚合的方法，其特征在于，步骤（1）中，总硅烷和无水乙醇的摩尔比为1:6-1:5，总硅烷和水的摩尔比为1:4-1:8；

氨水调节反应体系pH为8-9，搅拌反应温度为30-55℃，时间为0.5h。

5.根据权利要求2所述的利用过氧化物-抗坏血酸引发NIPAM在SiO₂表面高效接枝聚合的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述有机溶剂为甲苯、CCl₃、CCl₄中的一种；所述催化剂为FeCl₃、TiCl₄中的一种。

6.根据权利要求2所述的利用过氧化物-抗坏血酸引发NIPAM在SiO₂表面高效接枝聚合的方法，其特征在于，所述催化剂用量与叔丁基过氧化氢的摩尔比为0.05:1-0.1:1，步骤（2）所述反应温度为35-50℃，反应时间为8-12h。

7.根据权利要求2所述的利用过氧化物-抗坏血酸引发NIPAM在SiO₂表面高效接枝聚合的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述SiO₂-I表面过氧基团与抗坏血酸的摩尔比为0.25:1-1:1；SO₂-I与单体NIPAM的质量比为0.1:1-0.5:1；反应温度为20-50℃，反应时间为2-6h。