[发明专利]一种硅油的制备方法

说明书

本发明属于硅油的制备技术领域，具体的说是一种硅油的制备方法；该方法包括以下步骤：S1：原料配比：有机硅高沸物100重量份；甲醇30～40重量份；甲醇助溶剂15～18份和等量的尿素；氨水1.0～1.5份；S2：醇解：加料管向反应釜体中加入100重量份的有机硅高沸物中，滴加甲醇30～40重量份；将S3步骤中和分层得到的粗制高沸硅油通过反应釜体内设置的放料箱进行过滤，过滤出酸水和杂质通过排料管排出；反应釜体内设置的喷淋装置对醇解过程中产生的氯化氢气体进行喷水吸收；喷淋装置的水溶液中混合有氨水0.2～0.5份；蒸发低于重量百分比的氨水可以将盐酸进行中和反应，进而降低了中和时氨水的添加量，同时加快高沸硅油的中和速度。

技术领域

本发明属于硅油的制备技术领域，具体的说是一种硅油的制备方法。

背景技术

有机硅是一种重要的新兴材料，在许多领域中有着广泛的应用。随着有机硅工业的迅猛发展，在合成有机硅单体甲基氯硅烷过程中产生大量的硅烷高沸物。

传统方法硅油的制备是将有机硅高沸物放入反应釜中，加入无水甲醇醇进行醇解反应，升温赶酸h；再向醇解产物中加入2倍溶剂与4倍的水，进行水解反应，反应后，静置分出酸水，将上层产物水洗至中性，减压蒸馏得水解物；将水解物再与MM、催化剂混合搅拌进行平衡反应，分出硫酸酯，产物水洗至中性、干燥、过滤得目标产物。

而此方法在硅油制备时，硅油在醇解之后和中和之前的步骤中，需要向反应釜中喷洒水溶液将醇解后产生的氯化氢气体进行吸收；而大多的水溶液在喷洒时大多都是通过高压喷头向釜体内喷入水溶液，该方法在喷洒水溶液时，容易降低水溶液吸收氯化氢气体的效率，进而增大中和时使用氨水的比例，导致中和步骤时，需要添加多量的氨水进行中和反应。

发明内容

为了弥补现有技术的不足，本发明提出的一种硅油的制备方法，本发明主要用于解决而现有的大多的水溶液在喷洒时大多都是通过高压喷头向釜体内喷入水溶液，该方法在喷洒水溶液时，容易降低水溶液吸收氯化氢气体的效率，进而增大中和时使用氨水的比例，导致中和步骤时，需要添加多量的氨水进行中和反应。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：本发明所述的一种硅油的制备方法，该方法包括以下步骤：

S1：原料配比：有机硅高沸物100重量份；重量百分比为80％～90％原料甲醇30～40重量份；甲醇助溶剂15～18份和等量的尿素；27％重量百分比的氨水1.0～1.5份；

S2：醇解：在20℃～25℃下通过加料管向反应釜体中加入100重量份的有机硅高沸物中，滴加重量百分比为80％～90％原料甲醇30～40重量份，共滴加6～8小时；开始的滴加速度为3份/小时，滴加2～3小时；逐渐提至10份/小时；

S3：中和：常温下向上述物料中加入甲醇助溶剂15～18份和等量的尿素，中和温度为42℃～50℃，中和时间0.5小时，以中和物料中的盐酸；经分层得到粗制高沸硅油，pH＝4～5，然后加入27％重量百分比的氨水0.7～1.0份，继续中和使pH＝6～8；

S4：过滤：将S3步骤中和分层得到的粗制高沸硅油通过反应釜体内设置的放料箱进行过滤，过滤出酸水和杂质通过排料管排出。

优选的，其中S3步骤中还包括脱酸；脱酸：反应釜体温升至45℃～60℃；反应釜体内设置的喷淋装置对醇解过程中产生的氯化氢气体进行喷水吸收；所述喷淋装置的水溶液中混合有30％重量百分比的氨水0.2～0.5份；通过喷淋装置的设置可以对反应釜体内醇解后产生的氯化氢气体通过喷淋的水溶液进行吸收，同时水溶液中添加的30％重量百分比的氨水在反应釜体高温的环境中可以蒸发产生氨气，氨气和氨水溶液可以与氯化氢气体进行反应，同时蒸发后的重量百分比氨水低于30％重量百分比的氨水，蒸发后的氨水可以将盐酸进行中和反应，进而降低了中和时氨水的添加量，同时加快高沸硅油的中和速度。