[发明专利]一种栀子配方颗粒指纹图谱的测定方法

说明书

本发明属于栀子配方颗粒的质量控制方法技术领域，具体涉及一种栀子配方颗粒指纹图谱的测定方法。所述指纹图谱的测定方法，包括如下步骤：S1对照品溶液的制备：取栀子苷对照品用甲醇溶解稀释，制成对照品溶液；S2供试品溶液的制备：取栀子配方颗粒，提取，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；S3采用高效液相色谱法测得指纹图谱，其中流动相A为乙腈，流动相B为体积浓度为0.05‑2％的磷酸水溶液，梯度洗脱。本发明具有操作简单、精密度、重复性、稳定性高的优点。

技术领域

本发明属于栀子配方颗粒的质量控制方法技术领域，具体涉及一种栀子配方颗粒指纹图谱的测定方法。

背景技术

中药配方颗粒是近年来新出现的一种饮片补充形式，逐渐受到广大消费者的接受和欢迎。

栀子(Gradenia jasminoides Ellis)系茜草科栀子属植物的干燥成熟果实，具有泻火除燥、清热利湿、凉血解毒和外用消肿止痛的功效。用于热病心烦、湿热黄瘟、淋证涩痛、血热吐阻、目赤肿痛、火毒疮疡，外治扭挫伤痛。

栀子含有11种环烯醚萜苷类化合物，包括栀子苷(Geniposide)、羟异栀子苷(Gardenoside)、京尼平1-β-龙胆双糖苷(Genipin1-β-gentiobioside)、栀子苷酸(Geniposidic acid)、京尼平(Genipin)等。而栀子苷是主要的环烯醚萜苷化合物，它是栀子作为中药的有效成分。此外，栀子中还含有有机酸类化合物如绿原酸，二萜类化合物如西红花苷等。

栀子配方颗粒以栀子饮片为原料，经现代化的提取、浓缩、干燥、制粒等制剂工艺加工而成。

栀子的鉴别及分析测定方法较多，有纸色谱、薄层色谱、紫外分光光度法、薄层扫描法及HPLC法等，但均存在不同程度的缺点和不足之处。栀子、炒栀子、焦栀子饮片在性状上存在明显的差异，通过性状即可简单快速地对其进行鉴别。但是栀子、炒栀子、焦栀子通过水提取、浓缩、干燥、制粒等工艺制成配方颗粒之后，失去了性状上的差异，很难直观地对其进行辨别。

而且，有文献研究表明，土壤、光照、水分、CO₂浓度、温度、UV-B辐射等因素会造成积累不同的中药次生代谢产物，影响药材品质，进而导致中药饮片质量不一。栀子主产于江西、福建、湖北、浙江、广西、四川等地，为临床常用药，其品质的好坏直接影响到用药的安全性和有效性。在2015年版《中国药典》中仅采用单一成分栀子苷作为质控指标，不能从整体上控制药材的内在质量。指纹图谱可以体现药材中已知成分或未知成分的分布情况，能够较为全面的反映中药所含化学成分的相对关系，进而真正全面表征药材内在质量。

经检索，已有不少企业在栀子药材及含栀子的药物制剂中引入指纹图谱的形式进行质量控制。如中国专利申请CN200810184581.3即公开了一种对炒栀子配方颗粒进行质量控制的方法，该方法是基于红外指纹图谱的方法进行质量鉴别。

中国专利申请CN03146034.8公开了一种对栀子药材和栀子半成品进行质量控制的方法。该方法以栀子苷对照品，供试品溶液的制备：取栀子过24目筛的粗粉0.5g，精密称定，置100ml三角瓶中，加甲醇100ml超声提取15-30min，过滤，取续滤液50ml，水浴蒸干，残渣用约5ml水溶解，上5g的颗粒活性炭柱，用水洗至近无色后，加30ml 60-80％乙醇洗脱，乙醇洗脱液蒸干，残渣用甲醇溶解，定容成10ml，摇匀，用滤膜过滤，即得供试品溶液；