[发明专利]一种高活性防水无皂乳液聚合物的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910902752.X 申请日: 2019-09-24
公开(公告)号: CN110669169A 公开(公告)日: 2020-01-10
发明(设计)人: 王迎斌;肖虎成;贺行洋;苏英;刘飞宏 申请(专利权)人: 湖北工业大学
主分类号: C08F220/54 分类号: C08F220/54;C08F220/18;C08F216/18;C08F220/56;C08F212/14;C08F222/20;C08F226/06;C08F230/06;C09D133/24;C09D7/61
代理公司: 42222 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 代理人: 李炜
地址: 430068 湖北*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 烷基 无皂聚合物 氧化石墨烯 亲水单体 疏水单体 交联剂 酰胺类 成膜 防水 聚合物防水涂料 无皂乳液聚合法 酰胺类单体 不良效果 反应合成 防水能力 功能单体 链转移剂 无皂乳液 引发剂a 引发剂b 聚合物 成膜性 高活性 耐候性 乳化剂 小单体 粘结性 中和剂 种乳液 补齐 聚醚 制备 聚合 涂料 自制
【权利要求书】:

1.一种高活性防水无皂乳液聚合物的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:

1)将200份水、6-17份无皂酰胺类亲水单体、9-18份无皂烷基类疏水单体、0.21-0.49份引发剂a、链转移剂0.28-0.85份直接加入到带有搅拌装置的三口烧瓶中,搅拌均匀后,控制温度在62-83℃下反应2.2-3.8小时,再保温1.5-3.1小时,得到无皂聚合物;

所述的无皂酰胺类亲水单体为4-(丙烯酰胺)苯甲酸、2-丙烯酰胺苯硼酸、4-乙烯苯甲酰胺、肉桂酰胺其中的一种或几种;

所述的无皂烷基类疏水单体为N-十八烷基丙烯酰胺、十八烷基乙烯基醚其中的一种或几种;

2)将烷基类疏水单体202-267份、酰胺类亲水单体7-19份、pH调节剂3.2-8.6份、柔性小单体2.4-6.7份、聚醚5-16份、氧化石墨烯功能单体0.4-0.9份配制成A液;将2.3-4.5份引发剂b和60份水配制成B液;

所述烷基类疏水单体为N-十二烷基丙烯酰胺;

所述酰胺类亲水单体为丙烯酰胺、(4-乙烯基苯)磺酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、4-(丙烯酰胺)苯甲酸、2-丙烯酰胺苯硼酸、4-乙烯苯甲酰胺其中的一种或几种;

3)将无皂聚合物降温至35-55℃,将A液和B液同时缓慢滴加到三口烧瓶中,A液滴加时间2.5-6.7个小时,B液滴加时间比A液长0.5小时,边滴加边搅拌无皂聚合物,在搅拌开始半个小时后加入交联剂3.4-7.8份;

4)滴加结束后,经过保温,熟化,待溶液冷却至室温后加入中和剂9-20份,并补水到1000份,搅拌均匀后即得。

2.根据权利要求1所述的高活性防水无皂乳液聚合物的制备方法,其特征在于:所述的交联剂为均苯二酐二甲基丙烯酸羟乙酯、二(甲基丙烯酰氧乙基)均苯二酐酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯(n=5)、聚乙二醇二丙烯酸酯(n=9)、三(2-羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯其中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的高活性防水无皂乳液聚合物的制备方法,其特征在于:所述的柔性小单体为1,2-双(4-氨基苯氧基)乙烷、1,3-双(4-氨基苯氧基)丙烷、4,4’-二胺基二苯醚、环丁烷四羧酸二酐、二胺基十二烷基苯、二胺基十八烷基苯中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的高活性防水无皂乳液聚合物的制备方法,其特征在于:所述的引发剂a为偶氮二异丁腈、过氧化十二酰、过氧化叔戊酸叔丁酯、过氧化二苯甲酰其中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的高活性防水无皂乳液聚合物的制备方法,其特征在于:所述的引发剂b为偶氮二异庚腈、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯中的一种或几种;所述的引发剂b活性小于引发剂a。

6.根据权利要求1所述的高活性防水无皂乳液聚合物的制备方法,其特征在于:所述的pH调节剂为甲醇钠、乙醇钠、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺中的一种或几种;所述的中和剂为30%溶度的氢氧化钠溶液、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾其中的一种或几种。

7.根据权利要求1所述的高活性防水无皂乳液聚合物的制备方法,其特征在于:所述的聚醚为环氧乙烷和环氧丙烷质量比为1:2的共聚醚、环氧乙烷和环氧丙烷质量比为2:1的共聚醚、环氧乙烷和环氧丙烷质量比为3:2的共聚醚其中的一种或几种组成。

8.根据权利要求1所述的高活性防水无皂乳液聚合物的制备方法,其特征在于:所述的链转移剂为甲基丙烯磺酸钠。

9.根据权利要求1所述的高活性防水无皂乳液聚合物的制备方法,其特征在于:所述的氧化石墨烯功能单体为氧化石墨烯。

10.一种高活性防水无皂乳液聚合物,其特征在于:采用权利要求1~9任一项所述的方法制备。

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