[发明专利]一种应用于微胶囊的氧化酯化纤维素制备方法在审

专利信息
申请号: 201910896661.X 申请日: 2019-09-23
公开(公告)号: CN110511287A 公开(公告)日: 2019-11-29
发明(设计)人: 陆享鸿;陆享旗;袁宜恩 申请(专利权)人: 福建鸿燕化工有限公司
主分类号: C08B3/16 分类号: C08B3/16;C08B15/02;B01J13/04
代理公司: 11340 北京天奇智新知识产权代理有限公司 代理人: 曾捷<国际申请>=<国际公布>=<进入国
地址: 365000 福建省三明市将*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 氧化酯化 纤维素 微胶囊 蒸馏水洗涤产物 溶剂蒸发法制 纤维素基材料 氧化剂 传统纤维素 可再生资源 天然纤维素 微波反应器 微胶囊壁材 纤维素制备 结构科学 纤维素酯 预反应 酯化剂 壁材 抽滤 改性 共混 活化 烧瓶 取出 并用 应用
【说明书】:

发明公开了一种应用于微胶囊的氧化酯化纤维素制备方法,包括如下步骤:S1、首先将纤维素与氧化剂、酯化剂共混均匀;S2、放到微波反应器预反应5min,以活化纤维素和氧化酯化剂,取出,置于烧瓶中,在一定温度下反应一定时间,获得氧化酯化纤维素;S3、以所得氧化酯化纤维素为对象,利用溶剂蒸发法制备微胶囊;S4、然后抽滤并用蒸馏水洗涤产物,真空干燥,最终得到纤维素酯微胶囊,本发明结构科学合理,使用安全方便,利用天然纤维素基原料进行氧化酯化改性,能够充分合理利用可再生资源,获得可直接用作微胶囊壁材的纤维素基材料,克服传统纤维素酯无法直接用做壁材的缺陷。

技术领域

本发明涉及医药技术领域,具体为一种应用于微胶囊的氧化酯化纤维素制备方法。

背景技术

微胶囊技术在医药、农药、香料、食品、染料等领域得到越来越广泛的应用,壁材作为微胶囊的一个重要结构材料,对微胶囊产品的功能性质起着决定性的作用,选择合适的壁材对微胶囊产品至关重要,壁材主要有天然高分子、半合成高分子和全合成高分子三类;

天然高分子用作壁材的主要有:蛋白质、多糖、明胶、阿拉伯胶、果胶、环糊精等,蛋白质和多糖是天然高分子材料的主要代表,通常无毒,免疫性能低,明胶-阿拉伯胶、环糊精及其衍生物的生物可降解性使得它们不产生环境问题,在农药微胶囊领域中研究的最为广泛,制备过程受pH大小调节,上述天然高分子大多存在性能不稳定、价格昂贵等缺陷,全合成高分子材料是一类成膜性和化学稳定性均好的包囊材料,但大多为不可降解材料,且合成过程中往往使用有毒的有机试剂,以天然高分子为原料进行改性,获得可用于微胶囊领域的壁材材料,是目前研究的热点;

纤维素酯作为半合成高分子材料的一种,具有良好的成膜性、乳化性等特点,在微胶囊壁材上的应用引起人们关注,但传统纤维素酯存在高粘度低溶解性的特点,无法满足作为微胶囊所必须的“高浓低粘”要求。

发明内容

本发明提供一种应用于微胶囊的氧化酯化纤维素制备方法,可以有效解决上述背景技术中提出传统纤维素酯存在高粘度低溶解性的特点,无法满足作为微胶囊所必须的“高浓低粘”要求的问题。

为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种应用于微胶囊的氧化酯化纤维素制备方法,包括如下步骤:

S1、首先将纤维素与氧化剂、酯化剂共混均匀;

S2、放到微波反应器预反应5min,以活化纤维素和氧化酯化剂,取出,置于烧瓶中,在一定温度下反应一定时间,获得氧化酯化纤维素;

S3、以所得氧化酯化纤维素为对象,利用溶剂蒸发法制备微胶囊;

S4、然后抽滤并用蒸馏水洗涤产物,真空干燥,最终得到纤维素酯微胶囊。

根据上述技术方案,所述步骤S1中氧化剂为双氧水和次氯酸钠,所述酯化剂为正辛酸何丁二酸酐;

所述纤维素与氧化剂、酯化剂混合比例为10:(0.2-1):(0.5-3)。

根据上述技术方案,所述步骤S2中微波反应器功率为80-300w,反应时间为2-15min。

根据上述技术方案,所述步骤S3中具体包括如下步骤:

A1、将纤维素酯溶解于丙酮中,室温下加至800r/min搅拌下1%聚乙烯醇(PVA)溶液中;

A2、搅拌一定时间后,升温至后搅拌至溶剂完全蒸发。

根据上述技术方案,所述步骤A2中搅拌速度为150-800r/min,搅拌时间为30-60min,温度为50-100度。

根据上述技术方案,所述步骤S2中共混前,首先将纤维素放入搅拌罐,接着加入氧化剂、酯化剂后进行搅拌,搅拌速度为15-50r/min,搅拌时间为2-10min。

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