[发明专利]一种酰亚胺化合物及其制备方法在审
| 申请号: | 201910888502.5 | 申请日: | 2019-09-19 |
| 公开(公告)号: | CN110563665A | 公开(公告)日: | 2019-12-13 |
| 发明(设计)人: | 郭睿;冯文佩;霍文生;李秀环;刘雪艳;高弯弯 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
| 主分类号: | C07D277/14 | 分类号: | C07D277/14 |
| 代理公司: | 61200 西安通大专利代理有限责任公司 | 代理人: | 张海平 |
| 地址: | 710021*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 酰亚胺化合物 二甲氨基吡啶 新型化合物 酰亚胺结构 电子特性 恶唑烷酮 二氯甲烷 共轭体系 混合体系 氯乙酰氯 氮原子 甲酰基 修饰性 质量比 酰亚胺 荧光 苯基 离域 硫代 呋喃 制备 溶解 激发 吸收 赋予 | ||
1.一种酰亚胺化合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤,
步骤1,按(0.25~0.3):(0.15~0.5):(0.1~0.3)的质量比,先将5-(2-呋喃甲酰基)-4-苯基-1-硫代-2-恶唑烷酮、4-二甲氨基吡啶和氯乙酰氯溶解在二氯甲烷中,之后将所得的混合体系在0~10℃下反应4~8h,得到反应液;
步骤2,分离反应液中的产物,得到酰亚胺化合物。
2.根据权利要求1所述的一种酰亚胺化合物的制备方法,其特征在于,步骤1中,先按(0.25~0.3)g:20mL的比例将5-(2-呋喃甲酰基)-4-苯基-1-硫代-2-恶唑烷酮和二氯甲烷混合,搅拌均匀得到溶液a,再向溶液a中依次加入4-二甲氨基吡啶和氯乙酰氯。
3.根据权利要求2所述的一种酰亚胺化合物的制备方法,其特征在于,步骤1中,先按(0.1~0.3)g:10mL的比例将氯乙酰氯和二氯甲烷混合,得到溶液b,再向溶液a中依次加入4-二甲氨基吡啶和溶液b。
4.根据权利要求3所述的一种酰亚胺化合物的制备方法,其特征在于,步骤1中,采用恒压滴液漏斗将溶液b滴加到溶液a中,滴加时间为20~30min。
5.根据权利要求1所述的一种酰亚胺化合物的制备方法,其特征在于,步骤2中分离反应液中的产物,按以下步骤进行,
步骤2a,将反应液在饱和NaHCO3中淬灭后,所得的液体用乙酸乙酯萃取,得到有机相A;
步骤2b,将有机相A依次通过0~4℃的去离子水和饱和氯化钠洗涤,得到洗涤液A,萃取洗涤液A中的有机相,得到有机相B;
步骤2c,向有机相B中加入无水硫酸镁除去有机相B中的水分,之后过滤吸附有水分的硫酸镁,得到有机相C;
步骤2d,将有机相C旋蒸除去乙酸乙酯,得到所述的酰亚胺化合物。
6.根据权利要求5所述的一种酰亚胺化合物的制备方法,其特征在于,步骤2a中用30~50mL乙酸乙酯萃取3~5次。
7.根据权利要求5所述的一种酰亚胺化合物的制备方法,其特征在于,步骤2b中的洗涤次数为3~5次。
8.根据权利要求4所述的一种酰亚胺化合物的制备方法,其特征在于,步骤2d中的旋蒸温度为40~50℃。
9.一种由权利要求1~8中任意一项所述的酰亚胺化合物的制备方法得到的酰亚胺化合物。
10.根据权利要求9所述的一种酰亚胺化合物,其特征在于,所述的酰亚胺化合物的结构式为:
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