[发明专利]一种以有机硫负离子SR在审
| 申请号： | 201910871027.0 | 申请日： | 2019-09-16 |
| 公开（公告）号： | CN110627839A | 公开（公告）日： | 2019-12-31 |
| 发明（设计）人： | 张絜;方菲;陈学年 | 申请（专利权）人： | 河南师范大学 |
| 主分类号： | C07F15/04 | 分类号： | C07F15/04 |
| 代理公司： | 41139 新乡市平原智汇知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 周闯 |
| 地址： | 453007 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 配合物 钳形 规模化生产 搅拌反应 目标产物 四氢呋喃 无水无氧 制备过程 负离子 有机硫 产率 配体 制备 加热 合成 | ||
1.一种以有机硫负离子SR-为辅配体的PNCNP型镍钳形配合物的制备方法，其特征在于具体制备过程为：在无水无氧的条件下将[2,6-(iPr2PNH)2C6H3]NiCl和NaSR加入到反应容器中，再加入四氢呋喃，然后于氮气气氛中加热至65～90℃搅拌反应制得目标产物PNCNP型镍钳形配合物[2,6-(iPr2PNH)2C6H3]NiSR，其中R=H、Ph或Bn。
2.根据权利要求1所述的以有机硫负离子SR-为辅配体的PNCNP型镍钳形配合物的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：在氮气保护下，将[2,6-(iPr2PNH)2C6H3]NiCl和NaSR装入Schlenk反应瓶中，用塞子密封后加入四氢呋喃，其中[2,6-(iPr2PNH)2C6H3]NiCl和NaSR的投料摩尔比为1:3～1:5，再于65～90℃加热搅拌反应4-12h，然后过滤除去不溶物，将滤液浓缩除去溶剂得到粘性固体，用甲苯浸取并用硅胶过滤，收集滤液进行浓缩，将浓缩液与正己烷按体积比1:1重结晶即可得到纯净的目标产物PNCNP型镍钳形配合物[2,6-(iPr2PNH)2C6H3]NiSR，核磁检测其纯度接近100%。
3.根据权利要求1所述的以有机硫负离子SR-为辅配体的PNCNP型镍钳形配合物的制备方法，其特征在于制备过程中的反应方程式为：
[2,6-(iPr2PNH)2C6H3]NiCl + NaSR = [2,6-(iPr2PNH)2C6H3]NiSR + NaCl
其中R=H、Ph或Bn。
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